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質保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、培訓目的

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng)，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器廣泛應用于化學分析、能源材料、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物制品及藥物研究等領域。

本培訓資料旨在幫助實驗室技術人員系統(tǒng)掌握 FLASH 2000 CHNS 的工作原理、結構組成、操作流程、方法建立、結果分析、維護管理與質量控制，以實現以下目標：

1. 理解儀器運行機制與核心分析原理；

2. 掌握標準化操作步驟與參數設置方法；

3. 熟悉樣品前處理及分析流程；

4. 能獨立進行校準、驗證與結果判斷；

5. 具備日常維護與故障排查能力。

二、儀器簡介

1. 工作原理

FLASH 2000 CHNS 基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理。樣品在高溫（約1020°C）下與氧氣反應，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮氣（N?）和二氧化硫（SO?）等產物。

生成氣體經還原、干燥與氣相分離后進入熱導檢測器（TCD），利用各氣體導熱系數不同的特性，檢測信號強度與元素含量建立線性關系，實現定量分析。

2. 系統(tǒng)組成

儀器主要由以下五大系統(tǒng)構成：

1. 燃燒系統(tǒng)：高溫燃燒管與氧氣脈沖系統(tǒng)，用于完全氧化樣品；

2. 還原系統(tǒng)：還原管中充填還原銅，用于去除多余氧氣并將 NO? 還原為 N?；

3. 干燥與凈化系統(tǒng)：捕水劑、吸附劑去除水分及雜質；

4. 氣體分離系統(tǒng)：色譜柱分離 CO?、N?、H?O、SO? 等組分；

5. 檢測系統(tǒng)：熱導檢測器（TCD）記錄信號變化并輸出定量結果。

3. 應用范圍

FLASH 2000 CHNS 可用于：

• 有機化合物中 C、H、N、S 含量測定；

• 農業(yè)樣品（肥料、植物組織）分析；

• 石油化工與煤質檢測；

• 食品營養(yǎng)成分與環(huán)境污染物分析；

• 材料科學與藥物研發(fā)。

三、培訓內容概覽

培訓內容分為七個模塊：

四、儀器啟動與氣體系統(tǒng)

1. 啟動前檢查

• 室溫 20–25°C，濕度 40–60%；

• 氦氣、氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa）；

• 電源接地良好，穩(wěn)壓器工作正常；

• 檢查燃燒爐與還原爐溫控探頭連接可靠；

• 清潔投樣托盤，確保樣品位置正確。

2. 開機順序

1. 打開氦氣與氧氣減壓閥，調節(jié)輸出壓力至 0.3–0.5 MPa；

2. 啟動儀器電源，進入待機狀態(tài)；

3. 啟動電腦與 EagerSmart 軟件；

4. 執(zhí)行 Leak Test（泄漏檢測），確認系統(tǒng)氣密性；

5. 啟動加熱模塊：

• 燃燒爐：1020°C；

• 還原爐：650°C；

• 分離柱溫度：70°C；

6. 預熱 30–45 分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始分析。

五、方法建立與校正

1. 創(chuàng)建新方法

在軟件中打開 “New Method”，設置以下參數：

保存方法文件以便重復使用。

2. 校準與校正曲線

使用標準物質（如乙酰苯胺）建立 C、H、N、S 校正曲線。
測定至少 4 個不同質量點（如 0.5 mg、1 mg、2 mg、3 mg），軟件自動繪制線性關系：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 為信號峰面積，X 為元素質量。要求相關系數 R2 ≥ 0.999。

六、樣品制備與分析流程

1. 樣品制備

• 精確稱量樣品（1.5–3.0 mg）；

• 放入高純錫杯中，用鑷子封口；

• 若樣品含硫或氯，加入少量氧化鎢助燃劑；

• 樣品編號與軟件輸入序列一致。

2. 自動進樣

• 將樣品放入進樣托盤；

• 軟件設定樣品序列：空白 → 標準樣 → 待測樣；

• 儀器自動投樣、燃燒與檢測。

3. 分析過程

1. 樣品進入燃燒區(qū)，與氧氣反應生成 CO?、H?O、NO?、SO?；

2. 氣體經還原管轉化為 CO?、H?O、N?、SO?；

3. 經干燥系統(tǒng)去除水分；

4. 分離柱將混合氣體按保留時間分離；

5. 檢測器記錄信號并生成峰形。

4. 分析時間

每個樣品分析約 8–10 分鐘，系統(tǒng)自動完成所有操作。

七、數據處理與結果分析

1. 自動結果計算

EagerSmart 軟件根據校正曲線自動計算元素含量：

Ci=Ai?ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100Ci=a×miAi?b×100

其中：

• AiA_iAi：檢測峰面積；

• $a,b$：校正參數；

• mim_imi：樣品質量。

2. 數據輸出與報告

系統(tǒng)自動生成：

• 樣品編號與含量表格；

• 峰形與積分圖；

• 校正曲線報告；

• 數據可導出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。

3. 結果判斷標準

八、儀器維護與清潔

1. 每日維護

• 分析結束后運行空白樣清洗系統(tǒng)；

• 檢查氣瓶壓力與閥門狀態(tài)；

• 清理進樣托盤；

• 關閉電源與氣源。

2. 每周維護

• 更換捕水劑與吸附劑；

• 清洗燃燒墊與進樣口；

• 檢查氣路密封。

3. 每月維護

• 拆洗燃燒管與還原管；

• 更換氧化銅、銀絲、還原銅；

• 清潔檢測器內部。

4. 每半年維護

• 校準溫度控制系統(tǒng)；

• 檢查電氣與氣流控制器（MFC）；

• 更新分離柱。

5. 注意事項

• 操作前確認爐體完全冷卻；

• 更換材料時佩戴防護手套；

• 不得使用未經驗證的溶劑或清洗劑。

九、常見問題與處理

十、安全管理要求

1. 氣瓶安全

• 氧氣與氦氣瓶分開放置；

• 嚴禁油污接觸閥門；

• 操作時緩慢開啟閥門。

2. 高溫防護

• 燃燒爐溫度超過 1000°C，嚴禁直接觸摸；

• 冷卻后方可拆卸部件。

3. 電氣安全

• 確保電源接地；

• 禁止在帶電狀態(tài)下維護。

4. 樣品安全

• 避免爆炸性或高氯樣品；

• 使用合適的助燃劑改善燃燒穩(wěn)定性。

5. 緊急處理

• 若出現氣體泄漏，立即關閉氣源并斷電；

• 若溫控失靈，應停止加熱并通知工程師。

十一、培訓考核與能力評估

培訓結束后，應通過以下方式評估操作能力：

通過考核者方可獨立操作儀器。

十二、質量管理與記錄要求

1. 操作日志
   每次分析需填寫《儀器使用記錄表》，包括日期、樣品批次、操作人、氣源壓力與維護內容。

2. 校準記錄
   保存所有標準樣分析結果、校正方程與驗證報告。

3. 維護記錄
   每次清洗、更換部件后，記錄操作日期與耗材批次。

4. 數據保存
   電子數據定期備份至服務器或外部存儲設備。