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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的元素分析系統(tǒng)，用于測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫燃燒、還原、分離與檢測(cè)過程實(shí)現(xiàn)多元素同步定量。

在元素分析領(lǐng)域，分析精度（Analytical Precision） 是衡量儀器性能的核心指標(biāo)之一，它反映儀器在相同條件下多次測(cè)定同一樣品所得結(jié)果之間的接近程度。高精度不僅代表數(shù)據(jù)的一致性與可重復(fù)性，也是評(píng)估方法可靠性、校準(zhǔn)正確性以及實(shí)驗(yàn)控制質(zhì)量的重要依據(jù)。

本文將從精度定義、影響因素、控制方法、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證與性能評(píng)估等方面，系統(tǒng)闡述賽默飛 FLASH 2000 CHNS 分析精度的形成機(jī)制與保障措施，為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與儀器優(yōu)化提供理論與實(shí)踐參考。

二、分析精度的定義與評(píng)價(jià)指標(biāo)

1. 精度定義

在元素分析中，精度 指多次重復(fù)測(cè)定同一樣品時(shí)，測(cè)定結(jié)果之間的一致程度，通常以標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, Relative Standard Deviation）表示。其計(jì)算公式如下：

SD=∑(xi?xˉ)2n?1SD = \sqrt{\frac{\sum (x_i - \bar{x})^2}{n-1}}SD=n?1∑(xi?xˉ)2RSD(%)=SDxˉ×100RSD(\%) = \frac{SD}{\bar{x}} \times 100RSD(%)=xˉSD×100

其中：

• xix_ixi：每次測(cè)定結(jié)果；

• xˉ\bar{x}xˉ：測(cè)定結(jié)果平均值；

• $n$：測(cè)定次數(shù)。

在 FLASH 2000 CHNS 分析中，RSD 通常要求：

• C、H、N 元素 ≤ 0.2%；

• S 元素 ≤ 0.3%。

當(dāng)結(jié)果的 RSD 值越小，表明儀器的分析精度越高。

2. 精度與準(zhǔn)確度區(qū)別

需要強(qiáng)調(diào)的是，精度并不等同于準(zhǔn)確度。

• 精度 反映數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性，即重復(fù)分析結(jié)果是否一致；

• 準(zhǔn)確度 則反映測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值的接近程度。

兩者相輔相成，只有在高精度的基礎(chǔ)上才能實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)確度。

三、影響分析精度的主要因素

FLASH 2000 CHNS 的分析精度受多方面因素影響，可分為儀器因素、操作因素與樣品因素三類。

1. 儀器因素

（1）溫度控制穩(wěn)定性

燃燒爐與還原爐的溫度波動(dòng)直接影響樣品燃燒完全性與氣體反應(yīng)效率。爐溫波動(dòng)超過 ±1°C 時(shí)，信號(hào)穩(wěn)定性下降，峰面積變化導(dǎo)致結(jié)果偏差。

（2）氣體流量與壓力

載氣（He）與燃燒氣（O?）的流量必須恒定。氣體流速變化會(huì)導(dǎo)致氣體停留時(shí)間改變，從而引起峰形拖尾或峰面積差異。
推薦控制標(biāo)準(zhǔn)：

• 氦氣流量 120 ± 2 mL/min；

• 氧氣壓力 0.35–0.40 MPa。

（3）檢測(cè)器靈敏度

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的靈敏度與溫度穩(wěn)定性對(duì)結(jié)果重現(xiàn)性至關(guān)重要。檢測(cè)池污染或熱絲老化都會(huì)引起噪聲增加、信號(hào)衰減。

（4）氣路密封性

氣路泄漏會(huì)導(dǎo)致載氣稀釋或燃燒氣不足，使得反應(yīng)不完全。系統(tǒng)氣密性下降會(huì)造成信號(hào)波動(dòng)，從而影響重復(fù)性。

（5）校準(zhǔn)曲線線性度

若校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（R2）低于 0.999，則標(biāo)準(zhǔn)樣與未知樣之間響應(yīng)比例失準(zhǔn)，計(jì)算結(jié)果偏離真實(shí)值。

2. 操作因素

（1）稱樣精度

樣品質(zhì)量是計(jì)算含量的分母，稱量誤差直接影響結(jié)果。
要求稱量精度不低于 ±0.01 mg，且樣品應(yīng)干燥、均勻。

（2）封裝方式

錫杯封裝應(yīng)緊密無泄漏。封裝過松易導(dǎo)致氧氣進(jìn)入延遲、燃燒不均，過緊則會(huì)阻礙氧化擴(kuò)散，均影響峰形一致性。

（3）助燃劑比例

助燃劑（WO? 或 Co?O?）量不足會(huì)使樣品燃燒不完全；過多則產(chǎn)生過高背景。需根據(jù)樣品類型調(diào)整為樣品質(zhì)量的 5–10 倍。

（4）進(jìn)樣操作

自動(dòng)進(jìn)樣器軌道的機(jī)械精度和樣品位置一致性影響燃燒起始時(shí)間。需定期校準(zhǔn)機(jī)械臂零點(diǎn)，防止進(jìn)樣偏差。

（5）軟件參數(shù)設(shè)定

積分區(qū)間、延時(shí)時(shí)間、峰識(shí)別閾值等設(shè)置不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致同一信號(hào)積分結(jié)果不同。

3. 樣品因素

（1）樣品均勻性

樣品成分不均會(huì)造成單次取樣代表性不足。應(yīng)充分研磨并混勻樣品，使粒度小于 0.2 mm。

（2）含水量與揮發(fā)性

高含水或含有揮發(fā)組分的樣品燃燒不完全，導(dǎo)致碳、氫結(jié)果偏低。分析前應(yīng)干燥處理。

（3）元素含量范圍

超出儀器校準(zhǔn)范圍的高含量樣品會(huì)造成檢測(cè)器飽和；低含量樣品信號(hào)微弱，受噪聲干擾大。應(yīng)合理控制稱量量以匹配線性區(qū)。

（4）樣品類型差異

有機(jī)物燃燒較充分，無機(jī)樣品或含鹽樣品可能生成難燃物質(zhì)（如硫酸鹽），影響重現(xiàn)性。

四、提高分析精度的技術(shù)措施

1. 溫度與流量控制

• 使用自動(dòng)溫控系統(tǒng)，保持燃燒溫度波動(dòng) ≤±1°C；

• 定期校準(zhǔn)氣體流量計(jì)與壓力傳感器；

• 保持氣體純度 ≥99.999%，防止雜質(zhì)干擾信號(hào)。

2. 校準(zhǔn)體系優(yōu)化

• 選用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺、Sulfanilamide）；

• 每周進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn)（至少5點(diǎn)），確保線性良好；

• 校準(zhǔn)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回測(cè)驗(yàn)證，偏差 ≤±0.3%。

3. 儀器維護(hù)

• 每兩周更換捕水劑與吸附劑；

• 每月清理燃燒管與進(jìn)樣口；

• 每季度更換還原銅與燃燒墊；

• 每半年檢測(cè)氣密性。

4. 操作規(guī)范化

• 所有操作人員須經(jīng)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守SOP；

• 樣品編號(hào)、稱樣、封裝、進(jìn)樣、數(shù)據(jù)處理均需記錄；

• 避免在測(cè)試中更改方法文件參數(shù)。

5. 環(huán)境控制

• 實(shí)驗(yàn)室溫度保持 20–25°C；

• 濕度控制在 40–60%；

• 避免強(qiáng)磁場、電源波動(dòng)與氣流干擾。

五、分析精度驗(yàn)證方法

1. 平行樣測(cè)定法

同一樣品稱取三至六份，按相同條件獨(dú)立分析，計(jì)算平均值與 RSD。
若 RSD ≤0.2%，則認(rèn)為系統(tǒng)精度良好。

2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證法

采用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣（CRM），比較實(shí)測(cè)值與證書值。
偏差 ≤±0.3% 表示精度與準(zhǔn)確度均滿足要求。

3. 重復(fù)性測(cè)試法

在相同條件下連續(xù)分析同一標(biāo)準(zhǔn)樣 10 次，繪制控制圖。若數(shù)據(jù)分布在平均值 ±3SD 范圍內(nèi)，說明系統(tǒng)穩(wěn)定。

4. 不同濃度線性驗(yàn)證

選取不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣（1–3 mg），繪制峰面積與含量關(guān)系曲線。
線性回歸相關(guān)系數(shù) R2 ≥0.999 即表明系統(tǒng)精度可靠。

六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)示例

以乙酰苯胺為標(biāo)準(zhǔn)樣（理論值：C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：

計(jì)算結(jié)果：

• C：RSD = 0.02%

• H：RSD = 0.03%

• N：RSD = 0.03%

由此可見，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 能穩(wěn)定實(shí)現(xiàn)高精度分析。

七、不同元素的精度特征

1. 碳元素

碳元素信號(hào)強(qiáng)、峰形穩(wěn)定，是系統(tǒng)中精度最高的元素。重復(fù)性通常可達(dá) 0.1% 以內(nèi)。

2. 氫元素

氫分析受水蒸氣吸附與捕水劑飽和影響較大，應(yīng)確保干燥系統(tǒng)新鮮以維持 0.2% 精度。

3. 氮元素

氮信號(hào)較弱，易受還原效率影響。保持還原銅活性是提高精度的關(guān)鍵。

4. 硫元素

硫在燃燒中易生成SO?或硫酸鹽，可能殘留。通過提高氧氣脈沖和助燃劑比例可使硫的RSD控制在0.3%以內(nèi)。

八、統(tǒng)計(jì)學(xué)評(píng)價(jià)與質(zhì)量控制

1. 控制圖監(jiān)控

采用Shewhart控制圖記錄標(biāo)準(zhǔn)樣重復(fù)測(cè)定值，可直觀判斷精度變化趨勢(shì)。

• 若數(shù)據(jù)點(diǎn)集中在±2SD范圍內(nèi)，系統(tǒng)正常；

• 若超出±3SD，應(yīng)立即檢查燃燒與氣路。

2. 長期趨勢(shì)分析

通過每月統(tǒng)計(jì)RSD變化趨勢(shì)，可判斷系統(tǒng)老化與維護(hù)周期。靈敏度下降時(shí)應(yīng)重新校準(zhǔn)。

3. 不確定度評(píng)估

綜合稱量誤差、信號(hào)噪聲與校準(zhǔn)曲線誤差，可計(jì)算測(cè)量不確定度 U：

U=k×u12+u22+u32U = k \times \sqrt{u_1^2 + u_2^2 + u_3^2}U=k×u12+u22+u32

其中 $k=2$ 為覆蓋因子。對(duì)于 FLASH 2000 CHNS，擴(kuò)展不確定度一般小于 ±0.4%。

九、典型精度表現(xiàn)與性能指標(biāo)

該性能參數(shù)充分表明 FLASH 2000 具備科研級(jí)分析能力。

十、提高分析精度的實(shí)驗(yàn)策略

1. 優(yōu)化燃燒條件

• 對(duì)高碳或高硫樣品適當(dāng)延長氧氣脈沖時(shí)間；

• 使用新鮮助燃劑，防止燃燒不完全。

2. 改善氣體純度

• 使用高純氦氣和氧氣（≥99.999%）；

• 定期更換凈化柱，降低水分與雜質(zhì)。

3. 重復(fù)性檢測(cè)

• 每批樣品分析前測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證系統(tǒng)；

• 若標(biāo)準(zhǔn)樣偏差 >±0.3%，重新校準(zhǔn)。

4. 維護(hù)檢測(cè)系統(tǒng)

• 定期清理檢測(cè)器與分離柱；

• 檢測(cè)熱導(dǎo)絲阻值變化并校準(zhǔn)。

5. 實(shí)驗(yàn)記錄與溯源

• 建立精度控制臺(tái)賬，記錄每次測(cè)試RSD；

• 出現(xiàn)異常趨勢(shì)時(shí)及時(shí)排查。

十一、典型應(yīng)用中的精度表現(xiàn)

1. 環(huán)境樣品分析

土壤或沉積物中有機(jī)碳、氮含量測(cè)定RSD可控制在0.2%以內(nèi)。

2. 食品與農(nóng)產(chǎn)品分析

對(duì)蛋白質(zhì)或有機(jī)肥料樣品的氮分析精度約為0.15%，數(shù)據(jù)高度穩(wěn)定。

3. 能源材料分析

煤樣與石油樣中C、H、S測(cè)定精度分別可達(dá)0.1%、0.2%、0.3%。

4. 化學(xué)合成與藥物研究

微量樣品（<2 mg）中C、H、N精度仍保持在0.2%以內(nèi)，滿足化學(xué)合成驗(yàn)證需求。