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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款集高精度、高自動(dòng)化與多功能于一體的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，能夠快速測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素。該儀器廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、能源研究、化學(xué)材料、食品科學(xué)及制藥領(lǐng)域。
在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系（如 ISO/IEC 17025、GLP、GMP）中，儀器驗(yàn)證（Instrument Qualification） 是確保數(shù)據(jù)可靠性和可追溯性的核心步驟。FlashSmart 作為高精密分析儀器，其驗(yàn)證過程涉及設(shè)備安裝、運(yùn)行、性能及持續(xù)監(jiān)控等多個(gè)階段。本文將系統(tǒng)闡述 FlashSmart 的儀器驗(yàn)證原理、流程、方法與關(guān)鍵控制要點(diǎn)，為實(shí)驗(yàn)室建立規(guī)范化驗(yàn)證體系提供技術(shù)依據(jù)。
儀器驗(yàn)證是指通過一系列系統(tǒng)化、書面化的活動(dòng)，證明儀器在既定使用條件下能持續(xù)、穩(wěn)定地達(dá)到設(shè)計(jì)性能要求。其目的包括：
確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與可重復(fù)性
驗(yàn)證通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明儀器輸出結(jié)果符合精度要求。
確認(rèn)設(shè)備符合規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)
驗(yàn)證過程確保儀器符合相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范。
降低運(yùn)行風(fēng)險(xiǎn)
通過系統(tǒng)性驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)潛在故障隱患，減少分析中斷與誤差風(fēng)險(xiǎn)。
滿足法規(guī)要求
在藥品、食品及環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域，儀器驗(yàn)證是質(zhì)量體系合規(guī)的重要組成部分。
建立性能基線
通過驗(yàn)證數(shù)據(jù)形成性能基準(zhǔn)，為后續(xù)維護(hù)、再驗(yàn)證及偏差分析提供參考依據(jù)。
FlashSmart 儀器驗(yàn)證通常遵循 IQ–OQ–PQ 的標(biāo)準(zhǔn)框架，即安裝確認(rèn)（Installation Qualification）、運(yùn)行確認(rèn)（Operational Qualification）和性能確認(rèn)（Performance Qualification）。在某些質(zhì)量體系中，還包括使用確認(rèn)（UQ）或再驗(yàn)證（Requalification）階段。
驗(yàn)證儀器安裝是否符合廠家要求與實(shí)驗(yàn)室條件，確保設(shè)備硬件、氣源、電源和軟件配置正確。
驗(yàn)證儀器在空載及標(biāo)準(zhǔn)條件下運(yùn)行是否穩(wěn)定，功能是否完好，系統(tǒng)能否按程序執(zhí)行。
驗(yàn)證儀器在實(shí)際分析過程中是否達(dá)到預(yù)期性能指標(biāo)，包括精密度、準(zhǔn)確度、線性、檢出限等。
實(shí)驗(yàn)室溫度控制在 20–25°C；
濕度控制在 40–60%；
電源電壓 220V±10%，接地良好；
氧氣與載氣純度 ≥ 99.999%；
通風(fēng)系統(tǒng)運(yùn)行正常。
主機(jī)、燃燒單元、還原單元、檢測(cè)單元、氣體控制系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣器安裝完畢；
燃燒管、還原管、吸附柱和分離柱正確裝配；
所有氣體管路無泄漏，連接穩(wěn)固；
計(jì)算機(jī)及軟件安裝正常，通訊測(cè)試通過。
核對(duì)設(shè)備清單、出廠報(bào)告、質(zhì)保書與出廠測(cè)試記錄；
完成安裝記錄表、環(huán)境條件記錄表；
簽署IQ完成確認(rèn)報(bào)告，由操作員、工程師與質(zhì)量負(fù)責(zé)人共同簽字。
運(yùn)行確認(rèn)的目的是驗(yàn)證儀器功能、控制邏輯和系統(tǒng)穩(wěn)定性是否滿足操作要求。
啟動(dòng) FlashSmart 軟件，檢查連接狀態(tài)；
驗(yàn)證數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、報(bào)告輸出、日志記錄等功能正常；
檢查權(quán)限管理與數(shù)據(jù)保存機(jī)制；
確認(rèn)系統(tǒng)時(shí)間、文件路徑與打印功能可用。
啟動(dòng)燃燒爐與還原爐，觀察升溫曲線；
燃燒爐應(yīng)在設(shè)定溫度（950–1050°C）±5°C 內(nèi)穩(wěn)定；
還原爐應(yīng)在設(shè)定溫度（650–680°C）±5°C 內(nèi)穩(wěn)定。
檢查氧氣與載氣流量穩(wěn)定性，波動(dòng)不得超過設(shè)定值 ±2%；
驗(yàn)證氣體切換閥動(dòng)作正確，無滯后。
檢查樣品盤定位準(zhǔn)確；
測(cè)試自動(dòng)進(jìn)樣動(dòng)作連續(xù)性；
進(jìn)行“Test Injection”驗(yàn)證，無卡頓或機(jī)械偏移。
啟動(dòng)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），觀察基線；
記錄基線噪聲與漂移值：噪聲 ≤ 0.02 mV，漂移 ≤ 0.05 mV/小時(shí)；
進(jìn)行信號(hào)響應(yīng)測(cè)試，峰形應(yīng)對(duì)稱，分離良好。
模擬氣體中斷、溫度超限，驗(yàn)證系統(tǒng)報(bào)警是否觸發(fā)；
檢查溫控、電源保護(hù)、氣壓安全閥工作是否有效。
所有測(cè)試結(jié)果應(yīng)記錄于OQ報(bào)告表中，由工程師與實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審核并確認(rèn)“通過”狀態(tài)。
性能確認(rèn)是整個(gè)驗(yàn)證過程的核心，直接評(píng)估儀器分析能力與結(jié)果可靠性。
使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺、Sulfanilamide）進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)：≥4；
回歸相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；
線性偏差不超過 ±1%。
若結(jié)果偏差較大，需重新檢查氣體流量或溫度設(shè)置。
同一樣品連續(xù)分析 5–7 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：
CHN 元素 RSD ≤ 0.2%；
S、O 元素 RSD ≤ 0.3%。
結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定且重復(fù)性良好。
測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣或參考物，與理論值比較：
\text{偏差（%）} = \frac{測(cè)定值 - 理論值}{理論值} \times 100
偏差應(yīng)在 ±0.3% 以內(nèi)，證明方法可靠。
檢出限（LOD）：S/N ≥ 3；
定量限（LOQ）：S/N ≥ 10；
典型檢出限為 0.01 mg 元素，定量限為 0.05 mg。
連續(xù)運(yùn)行 8 小時(shí)，監(jiān)測(cè)基線漂移與響應(yīng)變化：
漂移 ≤ ±0.1%；
響應(yīng)偏差 ≤ 1%。
針對(duì)不同樣品類型（固體、液體、有機(jī)物、無機(jī)物）進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)系統(tǒng)具有良好的通用性。
儀器在以下情況需進(jìn)行再驗(yàn)證：
更換主要部件（燃燒管、檢測(cè)器等）；
升級(jí)軟件或控制系統(tǒng)；
實(shí)驗(yàn)室搬遷或氣源更換；
超過驗(yàn)證有效期（通常為1年）。
再驗(yàn)證可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行部分或全項(xiàng)測(cè)試，重點(diǎn)確認(rèn)系統(tǒng)功能與性能指標(biāo)未發(fā)生明顯變化。
所有驗(yàn)證數(shù)據(jù)應(yīng)存檔備查，包括：
驗(yàn)證計(jì)劃與方案；
原始記錄與計(jì)算表；
審核批準(zhǔn)文件；
偏差與糾正措施記錄。
這些記錄應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室文件管理要求，確保完整、清晰、可追溯。
在儀器驗(yàn)證過程中，若發(fā)現(xiàn)參數(shù)異常或結(jié)果超出限值，應(yīng)立即采取以下措施：
偏差記錄
在偏差報(bào)告中描述異常情況、發(fā)生時(shí)間、可能原因及影響范圍。
調(diào)查與原因分析
檢查氣體系統(tǒng)、溫控裝置、軟件參數(shù)等可能因素。
糾正措施實(shí)施
調(diào)整參數(shù)、更換部件或重新校準(zhǔn)；
必要時(shí)重復(fù)部分驗(yàn)證項(xiàng)目。
驗(yàn)證后確認(rèn)
對(duì)采取措施后的儀器重新檢測(cè)，確保問題已完全解決。
驗(yàn)證完成后，應(yīng)由質(zhì)量負(fù)責(zé)人或?qū)嶒?yàn)室主管對(duì)所有結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。評(píng)估內(nèi)容包括：
儀器運(yùn)行穩(wěn)定性；
精密度與準(zhǔn)確度是否符合標(biāo)準(zhǔn)；
報(bào)告與記錄是否完整；
糾正措施執(zhí)行是否有效。
通過評(píng)估后，出具《FlashSmart 儀器驗(yàn)證報(bào)告》，正式批準(zhǔn)儀器投入使用。若不符合要求，須重新執(zhí)行相關(guān)驗(yàn)證項(xiàng)目。
| 問題類型 | 主要原因 | 優(yōu)化建議 |
|---|---|---|
| 校準(zhǔn)曲線線性差 | 燃燒不完全、樣品稱量不準(zhǔn) | 提高燃燒溫度，重新稱樣 |
| 精密度差 | 氣體波動(dòng)或吸附柱老化 | 檢查氣路、定期更換吸附劑 |
| 基線漂移 | 溫度不穩(wěn)或氣體含水 | 加強(qiáng)溫控，使用干燥氣體 |
| TCD信號(hào)異常 | 檢測(cè)器污染或靈敏度設(shè)置不當(dāng) | 清潔檢測(cè)池，調(diào)整靈敏度 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣錯(cuò)誤 | 機(jī)械校準(zhǔn)偏移 | 執(zhí)行位置校準(zhǔn)程序 |
定期優(yōu)化與維護(hù)可保持儀器長(zhǎng)期處于驗(yàn)證合格狀態(tài)。
一般建議：
IQ：一次性執(zhí)行，除非設(shè)備移動(dòng)或更換；
OQ：每年或重大維護(hù)后執(zhí)行；
PQ：每季度或每次方法調(diào)整后執(zhí)行。
在日常運(yùn)行中，應(yīng)通過以下方式持續(xù)監(jiān)控：
使用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行周期性比對(duì)；
檢查基線穩(wěn)定性；
分析控制樣偏差趨勢(shì)；
記錄設(shè)備運(yùn)行日志。
持續(xù)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)可用于判斷是否需要提前再驗(yàn)證。
FlashSmart 儀器驗(yàn)證應(yīng)符合以下國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：
ISO/IEC 17025：檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力要求；
GMP（藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范）；
GLP（實(shí)驗(yàn)室規(guī)范）；
ASTM D5291：固體燃料中CHN測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法；
ASTM D4239：硫元素分析標(biāo)準(zhǔn)方法。
合規(guī)驗(yàn)證不僅確保儀器性能符合技術(shù)指標(biāo)，也保障實(shí)驗(yàn)室符合國(guó)際認(rèn)可體系要求。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
