現(xiàn)貨現(xiàn)發(fā)隔天到達(dá)
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款多功能、高精度、高自動(dòng)化的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，能夠?qū)μ迹–）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素進(jìn)行快速定量測(cè)定。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）與熱導(dǎo)檢測(cè)（TCD）技術(shù)相結(jié)合的原理，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、材料分析、食品與飼料、能源燃料及制藥領(lǐng)域。
在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系中，性能檢測(cè)（Performance Verification） 是確保儀器準(zhǔn)確、穩(wěn)定運(yùn)行的重要環(huán)節(jié)。通過(guò)科學(xué)的檢測(cè)方法，對(duì)系統(tǒng)靈敏度、線性度、精密度、準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證，可判斷儀器是否滿足技術(shù)規(guī)格要求和實(shí)驗(yàn)任務(wù)的分析精度標(biāo)準(zhǔn)。
本文將從性能檢測(cè)的目的、檢測(cè)原理、項(xiàng)目指標(biāo)、操作步驟、評(píng)價(jià)方法以及結(jié)果分析等方面，系統(tǒng)闡述 FlashSmart 元素分析儀的性能檢測(cè)過(guò)程和技術(shù)要點(diǎn)。
性能檢測(cè)是通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證儀器在既定條件下能否達(dá)到設(shè)計(jì)性能的一項(xiàng)系統(tǒng)性工作。其主要目的包括：
驗(yàn)證儀器性能是否符合出廠技術(shù)指標(biāo)；
確認(rèn)系統(tǒng)處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，保證分析數(shù)據(jù)真實(shí)可靠；
為方法驗(yàn)證提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，確保不同分析條件下結(jié)果可比；
作為質(zhì)量控制的重要依據(jù)，用于年度審核與再認(rèn)證；
提前發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題，避免設(shè)備故障或分析偏差。
性能檢測(cè)通常在以下階段進(jìn)行：
儀器安裝調(diào)試完成后（IQ/OQ/PQ 階段）；
定期維護(hù)后或關(guān)鍵部件更換后；
方法開發(fā)、驗(yàn)證或更新前；
長(zhǎng)期停機(jī)重新啟用前。
FlashSmart 儀器通過(guò)高溫氧化將樣品分解成氣態(tài)產(chǎn)物（CO?、H?O、N?、SO? 等），再經(jīng)還原、分離和熱導(dǎo)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)元素定量。性能檢測(cè)的原理是在控制條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)對(duì)比理論值與實(shí)測(cè)值、信號(hào)強(qiáng)度與噪聲等指標(biāo)，評(píng)估儀器系統(tǒng)的分析性能。
檢測(cè)內(nèi)容涵蓋以下方面：
信號(hào)穩(wěn)定性與基線噪聲測(cè)試；
檢測(cè)器靈敏度與線性響應(yīng)測(cè)試；
重復(fù)性（精密度）與再現(xiàn)性評(píng)估；
準(zhǔn)確度與回收率驗(yàn)證；
檢出限與定量限測(cè)試；
系統(tǒng)漏氣與氣體流量穩(wěn)定性驗(yàn)證；
自動(dòng)進(jìn)樣與溫控系統(tǒng)可靠性檢查。
下表列出 FlashSmart 系統(tǒng)主要性能檢測(cè)項(xiàng)目及典型技術(shù)要求（供參考）：
| 項(xiàng)目 | 技術(shù)指標(biāo) | 說(shuō)明 |
|---|---|---|
| 基線噪聲 | ≤0.02 mV | 無(wú)負(fù)載狀態(tài)下TCD信號(hào)穩(wěn)定性 |
| 基線漂移 | ≤0.05 mV/h | 在恒溫恒氣流條件下測(cè)試 |
| 元素線性度 | R2 ≥ 0.999 | 不同質(zhì)量樣品的線性擬合結(jié)果 |
| 精密度（RSD） | ≤0.2% | 同一樣品重復(fù)6次測(cè)定 |
| 準(zhǔn)確度 | 偏差 ≤±0.3% | 實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值比較 |
| 檢出限（LOD） | ≤0.01 mg | 元素最低可檢測(cè)量 |
| 定量限（LOQ） | ≤0.05 mg | 滿足定量條件下的最低含量 |
| 氣密性 | 壓降 ≤1%/10min | 檢查系統(tǒng)密封性能 |
| 溫度穩(wěn)定性 | 波動(dòng) ≤±2°C | 燃燒爐、還原爐溫控 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣重復(fù)性 | RSD ≤0.2% | 連續(xù)進(jìn)樣10次偏差 |
| 峰分離度 | ≥1.5 | 相鄰元素信號(hào)峰的分辨能力 |
這些指標(biāo)代表了儀器在正常工作狀態(tài)下的理想性能水平，可作為實(shí)驗(yàn)室日常監(jiān)控與年度性能驗(yàn)證的依據(jù)。
室溫保持 20–25°C，相對(duì)濕度 40–60%；
儀器放置平穩(wěn)，通風(fēng)良好；
氧氣與載氣（氦或氬）純度 ≥99.999%；
確認(rèn)氣路密封、氣壓穩(wěn)定；
儀器預(yù)熱30–40分鐘，爐溫、氣流、基線穩(wěn)定。
乙酰苯胺（Acetanilide）：用于CHN模式性能驗(yàn)證；
Sulfanilamide（對(duì)氨基苯磺酰胺）：用于CHNS模式；
苯甲酸（Benzoic Acid）：用于C、H精度測(cè)試；
高純石英管、燃燒墊、錫杯、助燃劑（WO?） 等。
選擇對(duì)應(yīng)的分析模式（CHN、CHNS、O等）；
設(shè)定溫度、氣流、檢測(cè)延時(shí)等參數(shù)；
啟動(dòng)基線監(jiān)控功能并記錄初始狀態(tài)。
關(guān)閉進(jìn)樣口，不放入樣品；
保持載氣與氧氣通路暢通；
在軟件中開啟“Blank Run”；
記錄連續(xù)30分鐘內(nèi)的信號(hào)變化；
計(jì)算噪聲幅度（最大值–最小值）和平均漂移率。
結(jié)果要求：噪聲 ≤0.02 mV，漂移 ≤0.05 mV/h。
稱取不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣品（如乙酰苯胺：0.5mg、1mg、2mg、3mg、5mg）；
按相同方法依次分析；
記錄峰面積與理論含量；
繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性回歸系數(shù)R2。
線性良好時(shí)，R2 應(yīng) ≥0.999，說(shuō)明檢測(cè)器響應(yīng)與樣品質(zhì)量呈線性關(guān)系。
稱取同一樣品（約2mg），重復(fù)分析6次；
計(jì)算每個(gè)元素的平均值（X?）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）；
按公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD% = SD/X? ×100）。
結(jié)果判定：
C、H、N元素 RSD ≤0.2%；
S、O元素 RSD ≤0.3%。
此指標(biāo)反映系統(tǒng)穩(wěn)定性與進(jìn)樣一致性。
使用具有認(rèn)證值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如Sulfanilamide）；
測(cè)定結(jié)果與理論值比較：
偏差(偏差(%) = \frac{實(shí)測(cè)值 - 理論值}{理論值} ×100偏差(
結(jié)果偏差應(yīng)在 ±0.3% 范圍內(nèi)；
若進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率應(yīng)在 98–102%。
準(zhǔn)確度驗(yàn)證表明儀器分析結(jié)果可靠，無(wú)系統(tǒng)性偏差。
使用低含量標(biāo)準(zhǔn)樣，逐步降低樣品量（0.5mg → 0.1mg → 0.05mg）；
記錄信號(hào)峰高（S）與基線噪聲（N）；
當(dāng) S/N ≥3 時(shí)為檢出限（LOD），S/N ≥10 時(shí)為定量限（LOQ）。
FlashSmart 一般可實(shí)現(xiàn) LOD ≤0.01mg、LOQ ≤0.05mg。
關(guān)閉載氣流入端，觀察壓力表讀數(shù)；
記錄10分鐘內(nèi)壓力變化；
若壓降≤1%，說(shuō)明系統(tǒng)密封良好；
若超限，應(yīng)檢查接頭與密封圈是否松動(dòng)或老化。
設(shè)定燃燒爐 950°C、還原爐 650°C；
運(yùn)行30分鐘，記錄溫度變化；
波動(dòng)應(yīng)小于 ±2°C；
若偏差較大，應(yīng)重新校準(zhǔn)溫度傳感器。
設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣序列10個(gè)空錫杯；
觀察機(jī)械臂抓取與釋放動(dòng)作是否平穩(wěn)；
記錄進(jìn)樣定位誤差；
偏差應(yīng)小于 ±0.2mm，重復(fù)性 RSD ≤0.2%。
性能檢測(cè)完成后，應(yīng)對(duì)各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析與綜合判斷。
采用標(biāo)準(zhǔn)偏差、均值與回歸分析；
檢查離群點(diǎn)并剔除異常值；
對(duì)比歷史記錄趨勢(shì)，判斷性能變化。
所有檢測(cè)指標(biāo)均滿足技術(shù)要求；
若單項(xiàng)結(jié)果偏離但未超限，可進(jìn)行復(fù)測(cè)確認(rèn)；
若連續(xù)多項(xiàng)不合格，應(yīng)執(zhí)行維護(hù)與再校準(zhǔn)。
儀器信息（型號(hào)、序列號(hào)、檢測(cè)日期）；
實(shí)驗(yàn)條件與方法參數(shù)；
各檢測(cè)項(xiàng)目原始數(shù)據(jù)與統(tǒng)計(jì)結(jié)果；
結(jié)果結(jié)論與合格聲明；
簽字與審核記錄。
為保持儀器性能長(zhǎng)期穩(wěn)定，建議實(shí)驗(yàn)室建立定期性能檢測(cè)制度：
| 檢測(cè)項(xiàng)目 | 周期 | 責(zé)任人 | 備注 |
|---|---|---|---|
| 基線噪聲與漂移 | 每周 | 操作員 | 快速檢測(cè)系統(tǒng)狀態(tài) |
| 線性與精密度 | 每月 | 技術(shù)員 | 方法驗(yàn)證同步執(zhí)行 |
| 準(zhǔn)確度與回收率 | 每季度 | 質(zhì)量負(fù)責(zé)人 | 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證 |
| 檢出限與定量限 | 每半年 | 工程師 | 配合系統(tǒng)維護(hù) |
| 氣密性與溫控 | 每半年 | 工程師 | 大修后需復(fù)測(cè) |
| 綜合性能驗(yàn)證 | 每年 | 廠家或授權(quán)服務(wù) | IQ/OQ/PQ 再認(rèn)證 |
檢測(cè)記錄需完整保存，供實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系審核與設(shè)備追溯使用。
| 異常表現(xiàn) | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 吸附柱飽和、氣體含水 | 更換吸附劑、干燥氣體 |
| 信號(hào)波動(dòng) | 氣流不穩(wěn)或溫控異常 | 檢查減壓閥、穩(wěn)定溫度 |
| 峰形不對(duì)稱 | 燃燒不完全或柱污染 | 清洗燃燒管、更換分離柱 |
| 精密度差 | 進(jìn)樣量不均、氣體脈動(dòng) | 校準(zhǔn)進(jìn)樣器、檢查氣流 |
| 檢測(cè)靈敏度低 | TCD污染或老化 | 清潔檢測(cè)池或更換檢測(cè)器 |
| 線性度下降 | 標(biāo)樣誤差或方法設(shè)定錯(cuò)誤 | 重新校準(zhǔn)、核對(duì)參數(shù) |
| 氣密性不良 | 密封圈老化或松動(dòng) | 更換密封件并緊固接頭 |
發(fā)現(xiàn)性能異常后，應(yīng)暫停分析任務(wù)，查明原因并記錄維修措施。
性能檢測(cè)不僅是儀器維護(hù)的一部分，也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制（QC）的核心環(huán)節(jié)。
其在質(zhì)量體系中的作用包括：
作為設(shè)備性能的量化指標(biāo)，確保數(shù)據(jù)可溯源；
支撐實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證與比對(duì)測(cè)試；
為方法開發(fā)、驗(yàn)證和日常監(jiān)控提供參考標(biāo)準(zhǔn)；
通過(guò)長(zhǎng)期趨勢(shì)分析，判斷設(shè)備老化與性能退化趨勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立 性能趨勢(shì)監(jiān)控圖表，記錄各項(xiàng)指標(biāo)變化，通過(guò)統(tǒng)計(jì)方法（如控制圖、過(guò)程能力分析）確保儀器始終處于受控狀態(tài)。
數(shù)據(jù)數(shù)字化管理
使用 LIMS 或設(shè)備管理系統(tǒng)自動(dòng)記錄檢測(cè)結(jié)果，減少人工誤差。
建立性能基線數(shù)據(jù)庫(kù)
保存每次性能測(cè)試的原始數(shù)據(jù)，以對(duì)比長(zhǎng)期趨勢(shì)。
定期培訓(xùn)人員
提升操作人員對(duì)性能檢測(cè)原理與數(shù)據(jù)分析能力的理解。
優(yōu)化檢測(cè)頻率
根據(jù)儀器使用強(qiáng)度調(diào)整周期，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)與可靠性的平衡。
與廠家技術(shù)協(xié)作
定期由賽默飛工程師進(jìn)行年度性能評(píng)估，確保符合最新標(biāo)準(zhǔn)。
