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賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific）旗下的 FlashSmart 元素分析儀是一款高性能、多模塊化的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，廣泛應(yīng)用于碳、氫、氮、硫、氧等元素的快速測定。為了保持儀器長期的高精度與穩(wěn)定性，定期更換耗材是必不可少的維護(hù)環(huán)節(jié)。
FlashSmart 儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒原理，通過燃燒、還原、分離和檢測等步驟實(shí)現(xiàn)元素分析。在高溫、強(qiáng)氧化及長期運(yùn)行條件下，部分關(guān)鍵部件會逐漸老化或被樣品殘留污染。定期更換耗材不僅能延長儀器壽命，還能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
本文將詳細(xì)介紹 FlashSmart 元素分析儀的主要耗材種類、更換周期、操作步驟及注意事項(xiàng)，并結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，提供科學(xué)的維護(hù)建議。
在元素分析過程中，儀器內(nèi)部涉及高溫燃燒、氣體分離與檢測環(huán)節(jié)。長期運(yùn)行后，燃燒管、吸附劑、過濾棉等部件會因高溫氧化或化學(xué)反應(yīng)而發(fā)生性能衰減。若不及時(shí)更換，容易造成以下問題：
信號漂移與基線不穩(wěn)：殘留物堵塞或污染檢測管，導(dǎo)致檢測靈敏度下降。
峰形異常：燃燒不完全或吸附劑飽和會引起峰形分裂、拖尾。
元素含量偏差：系統(tǒng)漏氣或燃燒管老化可能導(dǎo)致結(jié)果偏低或偏高。
系統(tǒng)堵塞或泄漏：老化的密封圈、O 型圈失效會影響氣路穩(wěn)定。
因此，定期檢查與更換耗材是保證儀器精確分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
FlashSmart 的耗材主要可分為以下幾大類：燃燒系統(tǒng)耗材、還原系統(tǒng)耗材、氣路過濾耗材、檢測系統(tǒng)耗材及輔助耗材。
燃燒系統(tǒng)是 FlashSmart 的核心模塊，負(fù)責(zé)樣品的氧化反應(yīng)。
主要耗材包括：
燃燒管（Combustion Tube）：高純石英材質(zhì)，承受高溫燃燒反應(yīng)。
燃燒助劑（Catalyst）：如氧化銅（CuO）、鉻酸銀（Ag?CrO?）、鎢絲（WO?）等，用于促進(jìn)氧化與吸附干擾氣體。
錫杯/銀杯（Sample Capsules）：用于樣品封裝與燃燒。
燃燒管填料棉：防止顆粒物進(jìn)入下游系統(tǒng)。
這些耗材長期暴露在高溫氧化環(huán)境下，易發(fā)生破裂、變色或失效，需定期更換。
燃燒產(chǎn)物經(jīng)過還原管時(shí)，氧化態(tài)氮和硫化物被還原為 N? 和 SO?。
主要耗材包括：
還原管（Reduction Tube）：耐高溫石英管或不銹鋼管。
還原銅（Reduced Copper）：用于還原氧化氮、吸收多余氧氣。
石英棉/玻璃棉：固定填料并吸附雜質(zhì)。
還原銅隨時(shí)間會被氧化成氧化銅（CuO），表現(xiàn)為顏色由紅變黑，必須及時(shí)更換。
為防止灰塵、油分、水汽進(jìn)入系統(tǒng)，氣路中設(shè)置多級過濾器。
包括：
氣體過濾器（Gas Filter）：去除載氣中雜質(zhì)與水分；
吸附劑（如硅膠、分子篩）：吸附殘余水汽與二氧化碳；
O 型圈與密封墊片：保持氣密性。
這些材料一旦飽和或老化，會導(dǎo)致流量不穩(wěn)、信號噪聲增加。
檢測部分主要依賴熱導(dǎo)檢測器（TCD）。為保護(hù)檢測器與保證基線穩(wěn)定，需要定期更換：
檢測柱（Chromatographic Column）；
吸附捕集柱（Trap Column）；
TCD 保護(hù)管與密封圈。
包括自動(dòng)進(jìn)樣盤、進(jìn)樣針、進(jìn)樣墊、錫箔紙、封口圈、樣品舟等。這些耗材雖然價(jià)格較低，但直接影響實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性和重復(fù)性。
耗材更換周期并非固定，而是依據(jù)樣品類型、分析頻率與使用條件而定。下表為推薦周期及判斷依據(jù)：
| 耗材名稱 | 推薦更換周期 | 更換依據(jù)或判斷方式 |
|---|---|---|
| 燃燒管 | 3–6 個(gè)月 | 出現(xiàn)裂紋、變形或峰形異常 |
| 還原管 | 6–12 個(gè)月 | 銅絲顏色變黑、還原效率下降 |
| CuO/Ag?CrO? 助劑 | 1–3 個(gè)月 | 氧化能力減弱、結(jié)果偏低 |
| 吸附劑（硅膠/分子篩） | 3 個(gè)月 | 含水吸附飽和變色 |
| O 型圈 | 6 個(gè)月 | 漏氣、密封不良 |
| 檢測柱 | 12 個(gè)月 | 基線漂移、峰重疊 |
| 樣品錫杯/銀杯 | 每次實(shí)驗(yàn) | 一次性使用 |
此外，當(dāng)檢測結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差、RSD 增大或儀器自動(dòng)診斷提示性能下降時(shí)，也應(yīng)立即檢查耗材狀態(tài)。
步驟：
關(guān)閉儀器電源，等待燃燒爐冷卻至室溫；
松開固定夾，取出舊燃燒管；
清理管內(nèi)殘留物及碎屑；
裝入新燃燒管，并填充適量 CuO 與 Ag?CrO?；
插入石英棉封堵兩端，保持松緊適度；
檢查密封性并重新固定；
啟動(dòng)儀器進(jìn)行氣密性檢測。
注意事項(xiàng)：
更換時(shí)需戴耐熱手套，避免觸碰熱區(qū)；安裝角度需保持水平，以防漏氣。
步驟：
取出還原管并傾倒舊銅；
用刷子清除氧化物與殘留粉末；
裝入新銅絲（約管體 2/3 長度）；
在兩端放置石英棉固定；
裝回儀器后進(jìn)行“還原銅活化程序”。
注意事項(xiàng)：
初次使用新銅前需在 650℃ 下通氫或氦氣活化 1 小時(shí)，以除去表面氧化層。
步驟：
關(guān)閉氣源并釋放壓力；
拆下過濾器外殼；
倒出舊吸附劑，用干凈棉簽清理內(nèi)部；
更換新硅膠或分子篩，并裝入指示劑；
緊固密封蓋，檢查氣密性。
判斷依據(jù)：
若硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，或分子篩吸水失效，應(yīng)立即更換。
步驟：
打開相關(guān)管路接頭；
拆除老化的 O 型圈；
擦拭接觸面并檢查是否有劃痕；
涂少量真空硅脂后安裝新密封圈；
重新緊固接頭。
注意事項(xiàng)：
密封圈型號必須與原廠一致，避免尺寸偏差導(dǎo)致泄漏。
步驟：
關(guān)閉加熱與載氣；
松開檢測柱兩端接頭；
取出舊柱并記錄方向；
裝入新柱，保持原方向一致；
檢查氣密性并重新升溫穩(wěn)定。
注意事項(xiàng)：
新柱使用前需老化 30–60 分鐘，以去除殘余氣體與水分。
更換耗材后，必須進(jìn)行系統(tǒng)校驗(yàn)以確保性能恢復(fù)。主要包括：
氣密性測試：使用氦檢漏功能，確認(rèn)無泄漏。
空白分析：檢測背景信號，應(yīng)接近零值。
標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證：測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果應(yīng)在允許偏差范圍內(nèi)。
基線穩(wěn)定性檢查：連續(xù)監(jiān)測 30 分鐘，漂移應(yīng)小于 ±0.02 mV。
若結(jié)果不達(dá)標(biāo)，應(yīng)重新檢查耗材安裝與氣路連接。
| 問題 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 峰形拖尾 | 燃燒管填充不均、柱老化 | 重新填充或更換檢測柱 |
| 峰面積減小 | 助劑失效或燃燒不完全 | 更換 CuO、Ag?CrO? |
| 基線不穩(wěn) | 吸附劑飽和、漏氣 | 更換吸附劑、檢查密封圈 |
| 結(jié)果偏低 | 還原銅失效 | 重新裝填并活化 |
| 氣流不穩(wěn) | 過濾器堵塞 | 更換過濾器或清理氣路 |
建立耗材臺賬：記錄每次更換日期、批號與使用壽命。
定期巡檢制度：建議每月檢查燃燒管與還原銅狀態(tài)。
使用高純氣體：降低雜質(zhì)對耗材的污染。
避免過量進(jìn)樣：超出燃燒容量會加速助劑失效。
保持儀器清潔：定期擦拭外殼與進(jìn)樣口，防止粉塵進(jìn)入系統(tǒng)。
賽默飛官方提供專用耗材套裝，均經(jīng)過溫度與化學(xué)穩(wěn)定性測試。使用原廠耗材具有以下優(yōu)勢：
與儀器設(shè)計(jì)完全匹配，確保氣密性；
保證元素回收率與檢測精度；
降低耗材故障風(fēng)險(xiǎn)與維護(hù)頻率。
若使用非原廠耗材，應(yīng)謹(jǐn)慎驗(yàn)證其材質(zhì)、尺寸與純度，以防影響分析結(jié)果。
操作前必須切斷電源與氣源，防止高溫灼傷。
更換高溫部件前，確保爐體溫度低于 100℃。
不可用手直接接觸吸附劑與化學(xué)助劑，應(yīng)佩戴防護(hù)手套。
廢棄耗材應(yīng)分類處理，不得混入生活垃圾。
在密閉空間操作時(shí)保持通風(fēng)良好，防止氣體積聚。
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