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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高自動化的多元素分析系統(tǒng)，基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可快速測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。儀器具有操作簡便、分析速度快、重復(fù)性好、維護(hù)成本低等優(yōu)點(diǎn)，是科研機(jī)構(gòu)、工業(yè)實(shí)驗(yàn)室及高校教學(xué)中常用的有機(jī)元素分析設(shè)備。

本文系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的測試流程，從樣品準(zhǔn)備、方法設(shè)定、系統(tǒng)預(yù)熱、校準(zhǔn)、分析到數(shù)據(jù)處理的全過程，幫助操作者熟悉標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、可重復(fù)性與可追溯性。

二、測試原理

FLASH 2000 CHNS 的測試基于動態(tài)燃燒與氣體分離檢測原理。樣品在高溫燃燒爐內(nèi)與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮?dú)猓∟?）及二氧化硫（SO?），隨后經(jīng)過還原、干燥、分離和熱導(dǎo)檢測器（TCD）測定各組分含量。系統(tǒng)通過信號峰面積與標(biāo)準(zhǔn)樣對比計算出各元素的質(zhì)量百分比。

簡要過程如下：

1. 樣品在燃燒區(qū)（950–1050°C）瞬間氧化；

2. 氣體混合物進(jìn)入還原區(qū)（650°C），去除多余氧氣并將 NOx 還原為 N?；

3. 混合氣體經(jīng)分離柱分離后依次進(jìn)入檢測器；

4. TCD 對各氣體進(jìn)行檢測，生成響應(yīng)信號；

5. 軟件自動計算各元素的含量并輸出報告。

該過程快速、可靠，適用于固體、粉末、液體及某些粘稠樣品。

三、測試前準(zhǔn)備

1. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

• 室溫控制在 20–25°C，濕度保持在 40–60%；

• 環(huán)境通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場與震動源；

• 實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)穩(wěn)固、防滑、防震。

2. 氣體系統(tǒng)

• 載氣（氦氣）：純度 ≥99.999%，壓力 0.5 MPa；

• 氧氣：純度 ≥99.999%，壓力 0.35 MPa；

• 確保氣體瓶閥門完好并安裝減壓閥與過濾干燥裝置。

3. 電源條件

• 電壓：220V ±10%，頻率：50Hz；

• 儀器與計算機(jī)應(yīng)共用接地端，避免靜電干擾。

4. 安全防護(hù)

• 佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡；

• 禁止在儀器高溫狀態(tài)下拆卸部件；

• 操作區(qū)應(yīng)配備滅火器與排氣裝置。

四、樣品制備流程

1. 樣品干燥與粉碎

• 固體樣品需干燥（105°C，1小時），以去除水分；

• 使用研缽或粉碎機(jī)均勻研磨，確保粒徑小于 0.2 mm。

2. 稱量與封裝

• 稱量 1–3 mg 樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整）；

• 將樣品放入錫杯中，加入助燃劑（WO?）約樣品量的10倍；

• 使用鑷子封緊錫杯，確保密封良好。

3. 樣品標(biāo)識

• 在自動進(jìn)樣盤中標(biāo)記樣品編號與順序；

• 同時在軟件中輸入樣品信息與質(zhì)量數(shù)據(jù)。

4. 注意事項

• 樣品必須均勻，避免含油或潮濕物質(zhì)；

• 避免使用鐵制工具直接接觸樣品，以防金屬污染。

五、儀器開機(jī)與系統(tǒng)初始化

1. 開啟氣源

• 打開氧氣與氦氣瓶閥門；

• 檢查壓力表讀數(shù)是否穩(wěn)定（氧氣 0.35 MPa，氦氣 0.5 MPa）。

2. 啟動儀器

• 打開主電源開關(guān)；

• 啟動計算機(jī)并打開 FLASH 2000 軟件；

• 等待系統(tǒng)自檢完成，狀態(tài)顯示為“Ready”。

3. 加熱與穩(wěn)定

• 設(shè)置燃燒爐溫度為 950°C，還原爐為 650°C；

• 預(yù)熱 30–40 分鐘；

• 檢查氣體流量是否符合設(shè)定值（載氣 120 mL/min）。

4. 基線檢查

• 運(yùn)行空白分析（Blank Run）；

• 記錄基線漂移，應(yīng) ≤0.05 mV/h；

• 若波動過大，應(yīng)檢查吸附劑或氣路泄漏。

六、方法設(shè)置

1. 打開軟件中的 Method Setup；

2. 選擇分析模式 “CHNS”；

3. 設(shè)置參數(shù)如下：

• 燃燒溫度：950°C；

• 還原溫度：650°C；

• 氧氣脈沖時間：10 s；

• 氧氣流量：300 mL/min；

• 載氣流量：120 mL/min；

• 延時時間：150 s；

• 檢測時間：480 s；

4. 保存方法文件（例如：CHNS-Standard-2025）。

5. 選擇數(shù)據(jù)存儲路徑與報告模板，確保結(jié)果可追溯。

七、校準(zhǔn)與系統(tǒng)驗(yàn)證

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣選擇

• 常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：乙酰苯胺（Acetanilide）、Sulfanilamide；

• 含量已知，適用于 CHNS 校準(zhǔn)。

2. 校準(zhǔn)步驟

1. 稱取 2 mg 標(biāo)準(zhǔn)樣封裝；

2. 運(yùn)行 3–5 次標(biāo)準(zhǔn)樣分析；

3. 軟件自動生成響應(yīng)曲線；

4. 檢查回歸系數(shù) R2≥0.999，若不達(dá)標(biāo)需重新校準(zhǔn)。

3. 精密度驗(yàn)證

• 重復(fù)測定同一樣品 5 次；

• 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng) ≤0.2%。

4. 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

• 對比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理論值與實(shí)測值，偏差 ≤±0.3%。

八、正式測試流程

1. 樣品裝載

• 將樣品按編號放入自動進(jìn)樣盤；

• 在軟件中加載樣品表（Sample Table）；

• 確認(rèn)順序正確。

2. 啟動分析

1. 點(diǎn)擊“Start Sequence”開始運(yùn)行；

2. 自動進(jìn)樣器抓取錫杯并送入燃燒區(qū)；

3. 樣品在高溫與氧氣作用下燃燒；

4. 產(chǎn)物氣體依次經(jīng)過還原、干燥、分離及檢測。

3. 實(shí)時監(jiān)控

• 在軟件界面觀察信號曲線；

• 峰形應(yīng)對稱、分離良好；

• 若出現(xiàn)拖尾或雙峰，應(yīng)暫停分析檢查分離柱。

4. 分析結(jié)束

• 每個樣品分析時間約 6–8 分鐘；

• 結(jié)果自動保存至數(shù)據(jù)庫；

• 系統(tǒng)狀態(tài)自動返回“Ready”。

九、結(jié)果處理與數(shù)據(jù)輸出

1. 數(shù)據(jù)審查

• 打開“Results”界面；

• 查看峰面積、含量與偏差；

• 刪除異常數(shù)據(jù)并標(biāo)注原因。

2. 結(jié)果計算

• 軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線自動計算元素含量；

• 可切換顯示干基或濕基結(jié)果；

• 自動生成統(tǒng)計分析（平均值、RSD、偏差）。

3. 報告輸出

• 點(diǎn)擊“Export Report”；

• 可導(dǎo)出 Excel、PDF 或 CSV 格式；

• 報告包含樣品編號、分析日期、操作人、結(jié)果表格及性能參數(shù)。

十、測試后維護(hù)

1. 清理燃燒系統(tǒng)

• 待爐溫降至室溫后，打開燃燒室；

• 清除殘留灰燼與錫杯碎片；

• 檢查石英管口是否堵塞。

2. 吸附系統(tǒng)檢查

• 捕水劑變色或結(jié)塊時更換；

• 分子篩與活性炭每三個月更新一次。

3. 檢測器維護(hù)

• 定期進(jìn)行基線測試；

• 若噪聲升高或靈敏度下降，清潔檢測池。

4. 氣路維護(hù)

• 每周檢查氣體連接是否泄漏；

• 通過“Leak Test”功能確認(rèn)壓降 ≤1%/10分鐘。

5. 軟件數(shù)據(jù)備份

• 每次測試后備份數(shù)據(jù)庫；

• 刪除冗余數(shù)據(jù)，保持系統(tǒng)運(yùn)行順暢。

十一、關(guān)機(jī)流程

1. 分析結(jié)束后，停止加熱并冷卻爐體；

2. 關(guān)閉軟件與主電源；

3. 關(guān)閉氧氣與載氣閥門；

4. 釋放管路殘壓；

5. 清理儀器表面與進(jìn)樣器；

6. 填寫操作記錄與關(guān)機(jī)日志。

十二、常見問題與排查方法

十三、性能檢測與質(zhì)量保證

1. 重復(fù)性測試：
   同一樣品重復(fù)測定 6 次，RSD ≤0.2%。

2. 準(zhǔn)確度測試：
   與認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，偏差 ≤±0.3%。

3. 靈敏度驗(yàn)證：
   檢出限（LOD）≤0.01 mg；定量限（LOQ）≤0.05 mg。

4. 系統(tǒng)檢漏：
   每周一次，壓降 ≤1%。

5. 數(shù)據(jù)記錄與追蹤：
   建立設(shè)備運(yùn)行日志與性能驗(yàn)證表格，供質(zhì)量體系審查使用。

十四、測試流程優(yōu)化建議

1. 控制樣品量
   樣品量過多會造成燃燒不完全，影響回收率。應(yīng)根據(jù)樣品類型調(diào)整稱量。

2. 提高燃燒效率
   添加適量助燃劑（WO?），確保有機(jī)物充分氧化。

3. 保持氣體純度
   氣體純度低會導(dǎo)致信號波動，應(yīng)使用高純氦氣與氧氣。

4. 定期維護(hù)系統(tǒng)
   每月清潔一次燃燒系統(tǒng)與還原管，防止積碳堵塞。

5. 建立校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)庫
   保存每次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，便于性能趨勢分析與長期質(zhì)量評估。

十五、實(shí)驗(yàn)記錄與報告管理

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：

• 樣品編號與名稱；

• 樣品質(zhì)量與稱量信息；

• 方法名稱與參數(shù)設(shè)置；

• 校準(zhǔn)日期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號；

• 分析結(jié)果與統(tǒng)計數(shù)據(jù)；

• 操作者、審核者簽名；

• 異常情況與處理措施。

實(shí)驗(yàn)記錄須保存不少于五年，以滿足質(zhì)量體系及審查要求。