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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 元素分析儀是一款高性能、全自動的有機元素分析系統(tǒng)，主要用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫氧化、氣體還原和分離檢測過程，實現(xiàn)對有機物和部分無機樣品的快速定量分析。
該系統(tǒng)廣泛應用于環(huán)境科學、農(nóng)業(yè)土壤、食品營養(yǎng)、醫(yī)藥材料、燃料能源、化學合成及高?？蒲械阮I(lǐng)域。FLASH 2000 具有結(jié)構(gòu)緊湊、自動化程度高、分析速度快、重現(xiàn)性好、維護簡便等優(yōu)點，是現(xiàn)代實驗室進行 CHNS 元素分析的理想儀器。
FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的分析原理基于動態(tài)燃燒法。樣品在高溫氧化爐中與氧氣充分反應，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮氣（N?）和二氧化硫（SO?）等氣態(tài)產(chǎn)物。隨后，這些產(chǎn)物經(jīng)還原管處理、氣體分離柱分離，最終通過熱導檢測器（TCD）檢測并積分定量。
整個過程可分為以下三個階段：
燃燒階段：樣品在高溫（約950–1050°C）和過量氧氣條件下瞬間燃燒，生成氧化產(chǎn)物。
還原階段：產(chǎn)物氣流通過還原管（約650°C），去除多余氧氣并將氮氧化物還原為氮氣。
分離與檢測階段：經(jīng)分離柱分離后，不同氣體按時間順序進入 TCD 檢測器，形成各元素對應的峰。通過積分峰面積與標準物質(zhì)比對計算樣品中各元素含量。
該原理具有高靈敏度和良好的線性關(guān)系，適用于固體、液體及部分氣體樣品。
FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)主要由以下部分組成：
燃燒單元（Combustion Unit）
包含高溫燃燒爐、燃燒管、石英墊和助燃劑。
提供樣品燃燒反應所需環(huán)境。
還原單元（Reduction Unit）
包含還原管和銅填料，用于將 NOx 還原為 N?。
氣體控制單元（Gas Control Unit）
控制氧氣與載氣（通常為氦氣）的流量和壓力。
分離與檢測系統(tǒng)（Separation and Detection Unit）
包含色譜分離柱和熱導檢測器（TCD）。
自動進樣器（AutoSampler）
實現(xiàn)自動進樣、自動燃燒和樣品切換。
軟件控制系統(tǒng)（FLASH 2000 Software）
負責方法設置、數(shù)據(jù)采集、計算與報告生成。
輔助組件
包括氣瓶、減壓閥、吸附干燥器、廢氣排放系統(tǒng)等。
溫度：20–25°C；濕度：40–60%；
環(huán)境需通風良好，遠離強磁場與震動源；
保證電源穩(wěn)定（220V ±10%，50Hz）；
需配備獨立排氣管路以排除燃燒尾氣。
氧氣：純度 ≥99.999%，壓力 0.35 MPa；
載氣（氦氣）：純度 ≥99.999%，壓力 0.5 MPa；
氣體管線應使用不銹鋼或聚四氟乙烯材質(zhì)，并加裝過濾器和干燥器。
儀器應可靠接地；
安裝穩(wěn)固，防止高溫區(qū)接觸外部物品；
操作員須熟悉安全操作規(guī)程。
打開氧氣和載氣瓶閥門，檢查壓力穩(wěn)定；
啟動計算機并打開 FLASH 2000 軟件；
打開儀器主電源開關(guān)；
在軟件中啟動系統(tǒng)初始化程序，確認設備狀態(tài)為“Ready”。
燃燒爐溫度設定為 950°C，還原爐 650°C；
預熱時間約 30–40 分鐘；
檢查基線漂移是否穩(wěn)定（≤0.05 mV/h）。
運行“Gas Flow Check”功能，確認流量與設定值一致；
若壓力波動或流量異常，應檢查氣路密封。
樣品應充分干燥、研磨均勻，避免含水或顆粒過粗；
稱量 1–3 mg 固體樣品或 1–2 μL 液體樣品；
將樣品置于錫杯中并加入助燃劑（WO?）約樣品量的10倍。
將錫杯口緊密封合，防止氧氣泄漏或樣品丟失；
使用鑷子操作，避免手汗或灰塵污染。
將封裝好的樣品放入自動進樣盤；
在軟件中輸入樣品編號、質(zhì)量及測定順序。
打開軟件中的“Method Setup”；
選擇 CHNS 分析模式；
設定燃燒與還原溫度、氧氣脈沖時間、載氣流量、檢測延時等；
保存為自定義方法文件。
選擇乙酰苯胺或 Sulfanilamide 作為標準物質(zhì)；
運行 3–5 次標準樣分析；
軟件自動生成校準曲線并計算響應因子；
校準曲線線性系數(shù) R2 應 ≥0.999。
檢查系統(tǒng)狀態(tài)是否為“Ready”；
啟動自動進樣序列；
儀器按設定順序依次燃燒樣品；
通過軟件實時監(jiān)控信號曲線與峰形；
分析結(jié)束后，數(shù)據(jù)自動存儲并計算各元素含量。
每次分析前運行空白樣，確認系統(tǒng)無殘留信號；
若信號異常，應檢查燃燒管或吸附柱是否堵塞。
軟件根據(jù)標準曲線與峰面積自動計算元素含量（以質(zhì)量百分比表示）。
若樣品含水或灰分，應進行干基換算；
可設置自動扣除空白值，保證數(shù)據(jù)準確性。
支持導出為 Excel、PDF、CSV 等格式；
可直接打印標準報告，包含樣品編號、測定值、偏差與操作者簽名。
每日運行結(jié)束后執(zhí)行“Purge System”氣體沖洗程序；
清理進樣口殘渣，保持燃燒區(qū)清潔；
檢查氣體壓力與連接接口。
每兩周更換燃燒墊和吸附劑；
每月檢查捕水劑與分子篩顏色變化，必要時更換；
每半年清洗燃燒管與還原管，檢查密封圈。
定期運行基線測試，確保信號穩(wěn)定；
若噪聲增加或靈敏度下降，應清潔或更換檢測池。
分析任務完成后，確認無樣品殘留；
降低爐溫至室溫（約 1 小時）；
關(guān)閉軟件與主電源；
關(guān)閉氧氣、載氣閥門，并釋放管路殘壓；
覆蓋儀器防塵罩，填寫關(guān)機記錄。
操作前必須閱讀安全手冊；
儀器高溫區(qū)嚴禁觸摸；
禁止在氧氣開啟狀態(tài)下打開燃燒爐蓋；
氣瓶應固定牢固并保持直立；
操作人員需佩戴防護手套與護目鏡；
廢棄物（燃燒殘渣、吸附劑）應分類回收處理。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 氣體含水或吸附劑飽和 | 更換捕水劑，延長沖洗時間 |
| 峰形畸變 | 分離柱污染或氣流不穩(wěn) | 清洗分離柱，檢查氣體流量 |
| 信號偏低 | 燃燒不完全或檢測器污染 | 提高燃燒溫度，清潔檢測池 |
| 氣壓不穩(wěn) | 氣瓶壓力不足或管路泄漏 | 更換氣瓶或檢查密封圈 |
| 自動進樣失敗 | 機械臂未校準 | 執(zhí)行位置校準程序 |
| 計算結(jié)果異常 | 校準曲線錯誤 | 重新校準標準樣并復測 |
標準樣驗證
每次運行前后測定乙酰苯胺，確保結(jié)果在認證值 ±0.3% 范圍內(nèi)。
重復性測試
同一樣品連續(xù)分析 6 次，RSD 應 ≤0.2%。
線性驗證
使用不同質(zhì)量標準樣品測試線性，R2≥0.999。
系統(tǒng)檢漏
每周進行一次氣密性測試，壓降 ≤1%/10min。
數(shù)據(jù)記錄
建立性能監(jiān)控表，記錄維護日期、校準結(jié)果及性能趨勢。
分析速度快：單次分析時間僅需 5–8 分鐘；
高靈敏度與重復性：精度可達 ±0.2%；
自動化程度高：支持多達 125 個樣品連續(xù)進樣；
節(jié)能環(huán)保：氣體消耗低，無需化學溶液試劑；
模塊化設計：方便維護與擴展，可升級為 CHNS-O 系統(tǒng)；
軟件智能化：集成校準、報告與趨勢分析功能。
環(huán)境分析：土壤、有機沉積物、有害廢物中 C、N、S 含量測定；
農(nóng)業(yè)與食品：飼料、植物組織、蛋白質(zhì)含氮量檢測；
能源材料：煤炭、燃料油、生物質(zhì)碳氫比分析；
化工產(chǎn)品：聚合物、催化劑和添加劑的元素組成；
制藥與科研：藥物中有機元素組成分析。
確保氣體純度
氣體雜質(zhì)是信號波動的主要原因，建議使用高純氧氣與氦氣并安裝過濾器。
優(yōu)化樣品量
過量樣品會導致燃燒不完全，建議樣品量控制在方法推薦范圍。
定期維護與校準
建議每月進行一次性能驗證，保持系統(tǒng)精度。
合理安排進樣順序
由低含量樣品到高含量樣品分析，避免交叉污染。
建立操作檔案
每次分析應記錄樣品編號、稱量值、操作人員及分析結(jié)果。
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