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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款高精度、高靈敏度的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，廣泛應(yīng)用于碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素的定量測(cè)定。其基于動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，配合自動(dòng)化氣體分離與熱導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)，能夠在數(shù)分鐘內(nèi)獲得穩(wěn)定可靠的分析結(jié)果。
在儀器性能評(píng)價(jià)體系中，精密度（Precision） 是衡量?jī)x器重復(fù)性和再現(xiàn)性的關(guān)鍵指標(biāo)。精密度評(píng)估的結(jié)果直接反映系統(tǒng)穩(wěn)定性、方法可靠性及分析數(shù)據(jù)的一致性。本文將詳細(xì)闡述 FlashSmart 元素分析儀精密度評(píng)估的原理、方法、影響因素及優(yōu)化策略，為實(shí)驗(yàn)室建立科學(xué)的性能驗(yàn)證體系提供技術(shù)依據(jù)。
精密度是指在相同條件下對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性程度。其通常以 標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） 或 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 表示，計(jì)算公式為：
RSD(%)=SDXˉ×100RSD (\%) = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100RSD(%)=XˉSD×100
其中，SD 為標(biāo)準(zhǔn)偏差，Xˉ\bar{X}Xˉ 為平均值。
根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（如 ISO 5725、ASTM D5291），元素分析儀的精密度可分為：
重復(fù)性精密度（Repeatability）：同一操作人員、同一儀器、短時(shí)間內(nèi)多次測(cè)定的差異；
再現(xiàn)性精密度（Reproducibility）：不同時(shí)間、不同批次或不同操作人員之間測(cè)定結(jié)果的差異。
精密度反映儀器在短期與長(zhǎng)期運(yùn)行中的穩(wěn)定性，是質(zhì)量控制體系的重要基礎(chǔ)。高精密度意味著：
分析過程可控，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定；
方法參數(shù)合理，燃燒與檢測(cè)重復(fù)性好；
儀器可在長(zhǎng)期使用中保持可靠的測(cè)定性能；
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求。
對(duì)于 FlashSmart 系統(tǒng)而言，精密度評(píng)估不僅用于驗(yàn)證儀器狀態(tài)，還可用于方法確認(rèn)、性能驗(yàn)證及設(shè)備驗(yàn)收等環(huán)節(jié)。
FlashSmart 通過自動(dòng)進(jìn)樣、完全燃燒、氣體分離及熱導(dǎo)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)定量分析。其結(jié)果的重復(fù)性主要取決于：
樣品燃燒一致性；
氣體流量與溫度穩(wěn)定性；
檢測(cè)器靈敏度與基線穩(wěn)定性；
軟件積分與信號(hào)采集精度。
精密度評(píng)估通過多次重復(fù)分析同一樣品，比較所得測(cè)定值間的差異，從而判斷系統(tǒng)變異程度。
當(dāng)儀器的物理?xiàng)l件（氣體、溫度、方法）保持恒定時(shí)，測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)僅反映系統(tǒng)的固有誤差和隨機(jī)誤差，因此能有效反映儀器性能水平。
精密度測(cè)試通常使用穩(wěn)定、均勻、可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。常用樣品包括：
乙酰苯胺（Acetanilide）：CHN 校準(zhǔn)與重復(fù)性測(cè)試；
Sulfanilamide（對(duì)氨基苯磺酰胺）：CHNS 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)；
苯甲酸（Benzoic Acid）：CH 元素分析；
Cystine（胱氨酸）：高硫樣品評(píng)估。
選擇標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)，應(yīng)考慮與實(shí)際樣品基質(zhì)相似性，以便評(píng)估結(jié)果具有代表性。
樣品干燥于60°C真空條件下至少2小時(shí)；
研磨至粒徑小于200 μm，確保均勻性；
使用預(yù)稱錫杯封裝，每個(gè)樣品稱量誤差≤0.01 mg；
每次測(cè)試樣品量控制在 2–3 mg（根據(jù)元素含量微調(diào)）。
為保證結(jié)果可比性，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在固定條件下進(jìn)行：
燃燒爐溫度：950–1050°C；
還原爐溫度：650–680°C；
載氣流量：120 mL/min；
氧氣流量：300 mL/min；
檢測(cè)延時(shí)：150 秒。
這些參數(shù)由 FlashSmart 軟件記錄并鎖定，以防操作偏差。
按照 ISO 5725 標(biāo)準(zhǔn)，精密度評(píng)估至少應(yīng)包含 6 次重復(fù)測(cè)定。對(duì)于重要方法驗(yàn)證，可增加至 10 次，以獲得更高統(tǒng)計(jì)置信度。每次分析應(yīng)使用獨(dú)立稱樣的樣品，但條件完全一致。
啟動(dòng)儀器，運(yùn)行自檢程序，確保系統(tǒng)穩(wěn)定；
使用相同方法文件加載樣品序列；
按順序自動(dòng)分析 6–10 個(gè)樣品；
檢查每個(gè)樣品的信號(hào)峰形，確保無(wú)異常；
記錄每次分析的元素結(jié)果（C%、H%、N%、S%等）；
計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
數(shù)據(jù)計(jì)算由 FlashSmart 軟件自動(dòng)完成，也可使用外部統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行驗(yàn)證。
計(jì)算示例：
| 樣品編號(hào) | N% 測(cè)定值 | 平均值 | SD | RSD(%) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 10.24 | |||
| 2 | 10.26 | |||
| 3 | 10.25 | |||
| 4 | 10.23 | |||
| 5 | 10.27 | |||
| 6 | 10.25 | 10.25 | 0.015 | 0.15 |
結(jié)果表明系統(tǒng)重復(fù)性優(yōu)異，RSD 小于 0.2%，符合精密度要求。
根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及賽默飛官方性能規(guī)范，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀的精密度評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下：
| 元素 | 測(cè)定范圍 | RSD 要求 | 備注 |
|---|---|---|---|
| C | 0.1–100% | ≤0.15% | 高碳樣品精度更高 |
| H | 0.1–10% | ≤0.20% | 需注意吸濕影響 |
| N | 0.1–50% | ≤0.20% | 對(duì)稱峰形為佳 |
| S | 0.01–10% | ≤0.30% | 受燃燒溫度影響大 |
| O | 0.1–50% | ≤0.25% | 需專用氧通道 |
當(dāng) RSD 超出限值時(shí)，說明系統(tǒng)存在波動(dòng)或方法不穩(wěn)定，應(yīng)檢查氣體流量、爐溫及基線狀態(tài)。
燃燒不完全會(huì)導(dǎo)致CO或未燃?xì)埩?，使碳和硫結(jié)果偏低。需保持高溫穩(wěn)定并添加足量助燃劑。
氣體壓力不穩(wěn)會(huì)引起檢測(cè)信號(hào)漂移。使用高純氣體并定期檢查減壓閥和接頭密封。
溫度傳感器或加熱單元偏差會(huì)導(dǎo)致分解反應(yīng)不一致。應(yīng)定期校準(zhǔn)溫控模塊。
TCD 檢測(cè)器受基線噪聲影響明顯，應(yīng)保證基線漂移≤0.05 mV/小時(shí)。
稱樣誤差與封裝不良會(huì)導(dǎo)致含量波動(dòng)。使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程確保稱樣準(zhǔn)確、封口嚴(yán)密。
積分起點(diǎn)和終點(diǎn)設(shè)置不當(dāng)會(huì)引起面積誤差?？墒褂米詣?dòng)峰識(shí)別功能并人工核對(duì)。
均勻混合 WO? 與樣品，防止局部高溫；
對(duì)高硫樣品適當(dāng)延長(zhǎng)氧氣脈沖時(shí)間；
液體樣品可使用吸附法裝樣以避免損失。
檢查氣體干燥器與過濾器，保持清潔；
每月檢測(cè)泄漏情況，必要時(shí)更換密封圈；
避免氣瓶在使用中出現(xiàn)壓力突降。
啟動(dòng)后預(yù)熱至少 40 分鐘；
檢查爐溫與氣體壓力穩(wěn)定后再分析；
初次運(yùn)行時(shí)先測(cè)定空白以清除殘留氣體。
調(diào)整檢測(cè)靈敏度至中高檔；
使用“Auto Baseline”功能進(jìn)行自動(dòng)校正；
定期清潔檢測(cè)池防止污染。
FlashSmart 軟件提供參數(shù)追蹤與趨勢(shì)監(jiān)測(cè)功能，可實(shí)時(shí)評(píng)估基線漂移、流量波動(dòng)及峰形變化，從而判斷系統(tǒng)精密度狀態(tài)。
使用“QC Chart”功能建立控制圖，可直觀監(jiān)控長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
在同一天內(nèi)由同一操作員分析同一批樣品所得結(jié)果的RSD。該指標(biāo)反映系統(tǒng)瞬時(shí)穩(wěn)定性，通常小于0.2%。
由不同操作員在不同日期進(jìn)行分析的重復(fù)性，受操作差異影響稍大，RSD 一般控制在 0.3% 以內(nèi)。
在數(shù)周或數(shù)月期間監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果的波動(dòng)，用于評(píng)估儀器長(zhǎng)期運(yùn)行的穩(wěn)定性。
通過繪制控制圖可直觀觀察趨勢(shì)，若結(jié)果偏離控制限，需進(jìn)行維護(hù)或再校準(zhǔn)。
樣品：乙酰苯胺
稱樣量：2.5 mg
重復(fù)次數(shù)：6次
結(jié)果：
C：平均 71.08%，RSD=0.13%
H：平均 6.72%，RSD=0.15%
N：平均 10.36%，RSD=0.17%
結(jié)論：所有元素精密度符合規(guī)定，儀器狀態(tài)良好。
樣品：Sulfanilamide
重復(fù)次數(shù)：10次
結(jié)果：
C：RSD=0.12%；H：0.19%；N：0.18%；S：0.26%
說明系統(tǒng)燃燒與分離穩(wěn)定，檢測(cè)信號(hào)一致性高。
連續(xù)7天測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣，每天3次。
分析結(jié)果：RSD（7天）為0.25%，說明儀器具備長(zhǎng)期穩(wěn)定分析能力。
評(píng)估完成后，應(yīng)形成正式報(bào)告，包括以下內(nèi)容：
儀器與方法信息；
實(shí)驗(yàn)條件與樣品批次；
原始測(cè)定數(shù)據(jù)表；
統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果（平均值、SD、RSD）；
判定結(jié)論與偏差說明；
評(píng)估日期與操作者簽名。
報(bào)告由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審核并存檔，用于方法驗(yàn)證、儀器驗(yàn)收及質(zhì)量體系審計(jì)。
每日開機(jī)前運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣一次；
每周進(jìn)行重復(fù)性樣品驗(yàn)證；
每季度開展中期精密度評(píng)估。
利用 FlashSmart 軟件中的控制圖功能，繪制標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果隨時(shí)間變化的趨勢(shì)線，設(shè)置 ±2SD 和 ±3SD 控制限，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器狀態(tài)。
若發(fā)現(xiàn)精密度超標(biāo)，應(yīng)立即排查氣路、溫控或檢測(cè)器，并重新進(jìn)行性能驗(yàn)證。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
