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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、前言

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高性能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過(guò)高溫燃燒、氣體還原、分離及熱導(dǎo)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)多元素同步分析。

在使用該儀器前，建立合理、穩(wěn)定且可重復(fù)的分析方法至關(guān)重要。方法建立不僅關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性，也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和標(biāo)準(zhǔn)化操作的重要環(huán)節(jié)。本文將詳細(xì)介紹 FLASH 2000 CHNS 元素分析儀方法建立的步驟、原理依據(jù)、關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置、優(yōu)化過(guò)程以及驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，幫助操作人員掌握完整的實(shí)驗(yàn)方法開(kāi)發(fā)流程。

二、方法建立的意義

方法建立（Method Development）是針對(duì)樣品特性、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c檢測(cè)要求，確定最佳燃燒條件、氧氣脈沖量、載氣流速、檢測(cè)器靈敏度及數(shù)據(jù)計(jì)算方式的過(guò)程。其主要目標(biāo)包括：

1. 確保分析準(zhǔn)確性：使測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理論值一致；

2. 提高重復(fù)性與精密度：控制測(cè)定誤差在規(guī)定范圍內(nèi)；

3. 優(yōu)化燃燒與檢測(cè)條件：保證峰形清晰、分離完全；

4. 提升分析效率：縮短單次分析時(shí)間、降低氣體消耗；

5. 滿(mǎn)足不同樣品類(lèi)型要求：適應(yīng)固體、液體或混合樣分析。

只有通過(guò)系統(tǒng)的參數(shù)優(yōu)化與驗(yàn)證，才能確保 FLASH 2000 在不同樣品中的分析結(jié)果具有可靠的可比性與可追溯性。

三、方法建立的基本原理

FLASH 2000 CHNS 方法的核心是“動(dòng)態(tài)燃燒–氣體還原–分離檢測(cè)”。方法建立的邏輯可分為五個(gè)環(huán)節(jié)：

1. 樣品燃燒條件確定：通過(guò)控制燃燒溫度與氧氣脈沖量實(shí)現(xiàn)完全氧化；

2. 還原條件優(yōu)化：確保 NO? 轉(zhuǎn)化為 N?，防止過(guò)量氧氣干擾檢測(cè)；

3. 氣體分離條件調(diào)整：通過(guò)分離柱溫度與載氣流量?jī)?yōu)化峰分辨率；

4. 檢測(cè)與積分設(shè)置：調(diào)節(jié)熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度和積分時(shí)間，提高信噪比；

5. 校準(zhǔn)與計(jì)算模型建立：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生成響應(yīng)曲線(xiàn)，實(shí)現(xiàn)定量分析。

四、方法建立的步驟

1. 前期準(zhǔn)備

（1）儀器狀態(tài)檢查

• 確認(rèn)燃燒爐與還原爐溫度穩(wěn)定；

• 檢查氣路無(wú)泄漏，氣體純度符合要求（≥99.999%）；

• 檢查助燃劑與吸附劑處于有效狀態(tài)；

• 運(yùn)行空白樣，確?；€(xiàn)平穩(wěn)。

（2）樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備

• 選用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣（如乙酰苯胺、Sulfanilamide）進(jìn)行校準(zhǔn)；

• 將樣品研磨均勻，干燥處理至恒重；

• 精確稱(chēng)量樣品，誤差≤0.01 mg；

• 使用錫杯封裝，壓實(shí)無(wú)泄漏。

2. 方法參數(shù)設(shè)置

在 EagerSmart 軟件中建立新方法（Method Setup），按以下步驟設(shè)置關(guān)鍵參數(shù)：

（1）燃燒系統(tǒng)參數(shù)

• Combustion Temperature（燃燒溫度）：一般設(shè)為 950–1050°C；對(duì)于高含碳樣可設(shè)至 1020°C，以確保完全氧化。

• Oxygen Volume（氧氣體積）：0.5–1.5 mL，依據(jù)樣品類(lèi)型調(diào)整。

• Oxygen Pulse Time（脈沖時(shí)間）：1.0–2.0 s，脈沖量過(guò)小會(huì)導(dǎo)致燃燒不完全。

• Combustion Delay（燃燒延時(shí)）：約 10–15 s，保證樣品充分氧化。

（2）還原系統(tǒng)參數(shù)

• Reduction Temperature（還原溫度）：保持 650°C 左右；

• Reduction Tube Material（還原材料）：高純銅屑，需定期更換；

• Copper Regeneration（再生模式）：每50次分析后執(zhí)行一次再生程序。

（3）分離與檢測(cè)系統(tǒng)

• GC Column Temperature（分離柱溫度）：50–80°C，根據(jù)氣體成分調(diào)整；

• Carrier Gas Flow（載氣流量）：120 ± 5 mL/min；

• Detector Range（檢測(cè)靈敏度）：根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度選擇 Low/Medium/High；

• Integration Time（積分時(shí)間）：自動(dòng)或手動(dòng)設(shè)定，保證峰面積完整。

（4）計(jì)算與校準(zhǔn)參數(shù)

• Calibration Type（校準(zhǔn)類(lèi)型）：?jiǎn)吸c(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)；

• Regression Model（回歸模型）：線(xiàn)性擬合（R2 ≥ 0.999）；

• Blank Correction（空白扣除）：?jiǎn)⒂米詣?dòng)空白校正。

3. 校準(zhǔn)曲線(xiàn)建立

校準(zhǔn)是方法建立的核心環(huán)節(jié)。

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

選用化學(xué)組成明確、純度高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）。稱(chēng)取 1–3 mg 樣品，運(yùn)行 3–5 次以確認(rèn)結(jié)果穩(wěn)定。

（2）曲線(xiàn)擬合

軟件自動(dòng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積（A）與理論含量（C）建立線(xiàn)性關(guān)系：

$$C=aA+b$$

其中，a 為靈敏度系數(shù)，b 為截距。系統(tǒng)計(jì)算相關(guān)系數(shù) R2，若小于 0.999，應(yīng)重新分析。

（3）多點(diǎn)校準(zhǔn)

為提高線(xiàn)性范圍精度，可使用不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣（1 mg、2 mg、3 mg）建立多點(diǎn)曲線(xiàn)。軟件自動(dòng)生成響應(yīng)方程，并保存至方法文件。

4. 系統(tǒng)驗(yàn)證與調(diào)試

（1）空白測(cè)試

運(yùn)行空白錫杯，確保無(wú)明顯信號(hào)峰；若出現(xiàn)假峰，需檢查燃燒墊與氣路潔凈度。

（2）重復(fù)性測(cè)試

重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 6 次，計(jì)算 RSD：

• RSD(C、H、N) ≤ 0.2%；

• RSD(S) ≤ 0.3%。

若超出標(biāo)準(zhǔn)，說(shuō)明系統(tǒng)穩(wěn)定性不足，應(yīng)檢查氣體流量與溫控系統(tǒng)。

（3）檢測(cè)限與線(xiàn)性范圍驗(yàn)證

采用低濃度樣品測(cè)試信噪比，計(jì)算檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：

• LOD：信噪比≥3；

• LOQ：信噪比≥10。

確認(rèn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍覆蓋預(yù)期樣品濃度區(qū)間。

5. 方法優(yōu)化

在初步建立后，可根據(jù)結(jié)果表現(xiàn)對(duì)以下方面進(jìn)行優(yōu)化：

（1）燃燒效率

若峰形拖尾或含量偏低，可適當(dāng)提高燃燒溫度或延長(zhǎng)氧氣脈沖時(shí)間。

（2）峰形分離

若氣體重疊，應(yīng)降低載氣流速或提高柱溫。

（3）信號(hào)噪聲

若基線(xiàn)不穩(wěn)，檢查捕水劑或檢測(cè)池清潔度，必要時(shí)更換吸附劑。

（4）樣品類(lèi)型適配

• 高碳樣品：增加助燃劑用量；

• 高硫樣品：延長(zhǎng)燃燒時(shí)間；

• 含氯樣品：在燃燒管前段添加銀絲以吸附氯化物。

五、方法驗(yàn)證

方法建立完成后需進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證，以確保該方法適用于目標(biāo)樣品。驗(yàn)證內(nèi)容包括準(zhǔn)確度、精密度、線(xiàn)性度、回收率與耐用性。

1. 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

使用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣或加標(biāo)樣測(cè)定，計(jì)算偏差率：

Bias(%)=測(cè)定值?理論值理論值×100Bias(\%) = \frac{測(cè)定值 - 理論值}{理論值} \times 100Bias(%)=理論值測(cè)定值?理論值×100

偏差控制在 ±0.3% 范圍內(nèi)為合格。

2. 精密度驗(yàn)證

對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。C、H、N ≤0.2%，S ≤0.3% 即表示系統(tǒng)精度穩(wěn)定。

3. 線(xiàn)性驗(yàn)證

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算相關(guān)系數(shù) R2，應(yīng)≥0.999。

4. 回收率驗(yàn)證

對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)：

回收率(%)=測(cè)得量?原始量加標(biāo)量×100回收率(\%) = \frac{測(cè)得量 - 原始量}{加標(biāo)量} \times 100回收率(%)=加標(biāo)量測(cè)得量?原始量×100

要求回收率 95–105%。

5. 耐用性驗(yàn)證

在連續(xù)分析 100 次后重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣，結(jié)果偏差不超過(guò) ±0.5%，表示方法穩(wěn)定可靠。

六、質(zhì)量控制與維護(hù)要求

1. 日常驗(yàn)證

• 每日開(kāi)機(jī)后運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣確認(rèn)系統(tǒng)性能；

• 若偏差 > ±0.3%，需重新校準(zhǔn)。

2. 空白與漂移監(jiān)控

• 每批樣品分析前運(yùn)行空白；

• 監(jiān)控基線(xiàn)漂移幅度 ≤0.1 mV。

3. 校準(zhǔn)頻率

• 常規(guī)樣品：每周一次校準(zhǔn)；

• 特殊樣品（含高硫或高鹽）：每批次校準(zhǔn)。

4. 儀器維護(hù)

• 每周更換吸附劑與捕水劑；

• 每月清潔燃燒管與檢測(cè)器；

• 每半年更換燃燒墊與還原銅。

七、方法建立的實(shí)例說(shuō)明

以乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)樣（理論值：C 71.09%、H 6.71%、N 10.36%）為例。

1. 參數(shù)設(shè)置

• 燃燒溫度：1020°C；

• 還原溫度：650°C；

• 氧氣脈沖：1.2 mL；

• 載氣流量：120 mL/min；

• 分離柱溫度：60°C；

• 檢測(cè)靈敏度：中檔。

2. 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

使用 1、2、3 mg 標(biāo)準(zhǔn)樣建立多點(diǎn)線(xiàn)性曲線(xiàn)，R2=0.9996。

3. 重復(fù)性驗(yàn)證

同一樣品測(cè)定 6 次：

RSD：C=0.02%，H=0.02%，N=0.03%。方法穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。

八、方法建立中的常見(jiàn)問(wèn)題與解決

九、方法文件與保存

建立完成后，應(yīng)將方法文件命名并保存至軟件數(shù)據(jù)庫(kù)中。文件內(nèi)容包括：

1. 方法名稱(chēng)與版本；

2. 儀器編號(hào)與操作員；

3. 所有溫度、流量與檢測(cè)參數(shù)；

4. 校準(zhǔn)曲線(xiàn)方程與R2值；

5. 驗(yàn)證結(jié)果與備注。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期備份方法文件，以防數(shù)據(jù)丟失。