質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀用于樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）元素的定量測定。通過控制燃燒、還原和氣相分離過程，使樣品中的元素轉(zhuǎn)化為氣體產(chǎn)物（CO?、H?O、N?、SO?），再通過熱導(dǎo)檢測器定量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖钦莆諆x器原理、操作步驟、方法設(shè)置及數(shù)據(jù)處理，確保分析準(zhǔn)確度、重復(fù)性和效率。

二、實(shí)驗(yàn)原理

儀器基于改良杜馬法原理。固體或液體樣品置于錫杯中，在氧氣充足的高溫燃燒爐內(nèi)完全燃燒。樣品中碳、氫、氮、硫分別轉(zhuǎn)化為 CO?、H?O、NO?、SO?。生成的氣體混合物經(jīng)催化反應(yīng)區(qū)進(jìn)一步氧化或還原，去除多余氧氣和副產(chǎn)物，再經(jīng)氣相色譜分離，最后由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測。檢測信號與氣體濃度成正比，通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線，實(shí)現(xiàn)元素定量。

核心化學(xué)反應(yīng)包括：

• C + O? → CO?

• H? + ?O? → H?O

• N → NO? → N?（還原）

• S + O? → SO?

所有生成氣體在恒流載氣（氦或氬）中被輸送至檢測系統(tǒng)。檢測器的響應(yīng)經(jīng)過積分與校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換為元素含量。

三、儀器組成

1. 燃燒系統(tǒng)：高溫燃燒爐（約950 ℃）和氧氣注入系統(tǒng)，確保樣品完全燃燒。

2. 還原系統(tǒng)：用于將氧化性氣體還原為穩(wěn)定分子，保證檢測信號準(zhǔn)確。

3. 載氣與氣路系統(tǒng)：高純氦或氬作為載氣，流量穩(wěn)定并保證氣體傳輸。

4. 氣相色譜分離柱：分離 CO?、H?O、N?、SO? 等目標(biāo)組分。

5. 熱導(dǎo)檢測器 (TCD)：檢測氣體濃度變化并輸出電信號。

6. 自動(dòng)進(jìn)樣器：按設(shè)定順序送樣，支持無人值守高通量分析。

7. 控制與數(shù)據(jù)系統(tǒng)：軟件負(fù)責(zé)溫度、氣流、時(shí)間程序控制，完成信號采集、計(jì)算與報(bào)告輸出。

四、實(shí)驗(yàn)條件

1. 燃燒爐溫度：950 ℃（根據(jù)樣品可在900-1050 ℃范圍內(nèi)調(diào)整）

2. 還原爐溫度：650 ℃

3. 色譜柱溫度：65 ℃

4. 載氣流量：約140 mL/min

5. 氧氣流量：250 mL/min

6. 樣品稱量：固體 2–10 mg，液體 1–5 mg（依含量調(diào)整）

7. 運(yùn)行時(shí)間：約800–900 秒

8. 檢測器模式：TCD，橋流平衡后采樣

9. 校準(zhǔn)方式：標(biāo)準(zhǔn)物單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)（K 因子法或線性法）

10. 進(jìn)樣延遲：約12 秒，保證樣品完全燃燒后開始檢測

五、實(shí)驗(yàn)材料與試劑

• FLASH 2000 CHNS 元素分析儀及控制軟件

• 自動(dòng)進(jìn)樣托盤與錫杯（固體樣）或銀杯（液體樣）

• 高純氦（或氬）載氣、氧氣

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如苯甲酸、乙酰苯胺等含 C、H、N、S 的認(rèn)證物質(zhì)）

• 實(shí)驗(yàn)樣品：待測固體或液體（如土壤、有機(jī)物、食品、燃料等）

• 鑷子、微量天平、干燥器、防靜電裝置

• 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)安全防護(hù)用品

六、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 儀器開機(jī)與系統(tǒng)準(zhǔn)備

（1）檢查電源與氣源是否連接牢固，氣瓶壓力充足。
（2）開啟儀器與計(jì)算機(jī)電源，啟動(dòng)軟件進(jìn)入主界面。
（3）打開載氣與氧氣閥門，檢查流量是否穩(wěn)定。
（4）設(shè)置燃燒爐、還原爐、色譜箱溫度到目標(biāo)值并預(yù)熱。
（5）運(yùn)行空白程序，待基線穩(wěn)定（噪聲低、漂移?。┖箝_始實(shí)驗(yàn)。

2. 樣品準(zhǔn)備

（1）固體樣品：干燥、研磨、均質(zhì)后稱取適量樣品（2-10 mg）。
（2）液體樣品：取少量于銀杯中，可用微量移液器加樣。
（3）錫杯（或銀杯）折封，避免空氣殘留。
（4）樣品編號與記錄一致，放入自動(dòng)進(jìn)樣托盤。

3. 校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)樣分析

（1）選擇與樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)物（如苯甲酸）。
（2）在軟件中建立“空白-標(biāo)準(zhǔn)-樣品”序列。
（3）運(yùn)行空白測定，基線平穩(wěn)則繼續(xù)。
（4）運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)物，系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算 K 因子或建立校準(zhǔn)曲線。
（5）標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在證書允許范圍內(nèi)，偏差超限需重新校準(zhǔn)。

4. 樣品測定

（1）在軟件中導(dǎo)入樣品清單，輸入樣品編號、稱量質(zhì)量。
（2）確認(rèn)進(jìn)樣托盤對應(yīng)順序，啟動(dòng)自動(dòng)分析程序。
（3）系統(tǒng)自動(dòng)完成進(jìn)樣、燃燒、分離、檢測。
（4）監(jiān)控實(shí)時(shí)信號，確保峰形對稱、保留時(shí)間一致。
（5）每批結(jié)束后運(yùn)行空白樣確認(rèn)無殘留。

5. 數(shù)據(jù)處理

（1）軟件自動(dòng)積分并換算元素百分含量。
（2）扣除空白值，修正樣品質(zhì)量。
（3）重復(fù)樣品計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
（4）輸出報(bào)告，包含樣品編號、元素含量、重復(fù)性和操作人。

七、結(jié)果計(jì)算

儀器軟件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或 K 因子自動(dòng)換算結(jié)果。若以 K 因子法為例：

Ci=AiAs×msmi×wsC_i = \frac{A_i}{A_s} \times \frac{m_s}{m_i} \times w_sCi=AsAi×mims×ws

其中：

• CiC_iCi：樣品中目標(biāo)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

• AiA_iAi：樣品峰面積

• AsA_sAs：標(biāo)準(zhǔn)物峰面積

• msm_sms：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量（mg）

• mim_imi：樣品質(zhì)量（mg）

• wsw_sws：標(biāo)準(zhǔn)物中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

當(dāng)采用多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，軟件會(huì)自動(dòng)擬合線性曲線并計(jì)算結(jié)果。

八、質(zhì)量控制與精密度評估

1. 每批樣品需運(yùn)行至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物和一個(gè)空白。

2. 若分析時(shí)間超過8小時(shí)，應(yīng)在中段復(fù)測標(biāo)準(zhǔn)物。

3. 同一樣品至少測定兩次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。

4. RSD ≤1% 視為重復(fù)性良好。若偏差過大，檢查樣品均勻性和儀器狀態(tài)。

5. QC 樣的測定值應(yīng)在參考值 ±3% 內(nèi)，若超限需重新校準(zhǔn)。

6. 長期運(yùn)行可繪制控制圖，監(jiān)控系統(tǒng)漂移。

九、注意事項(xiàng)

1. 儀器預(yù)熱時(shí)間通常不少于30分鐘，確保溫度與氣流穩(wěn)定。

2. 樣品裝量不得超過錫杯容量，以免爆燃。

3. 樣品中含高氯、高氟成分應(yīng)謹(jǐn)慎使用，以免損傷反應(yīng)器。

4. 若發(fā)現(xiàn)基線波動(dòng)或信號異常，應(yīng)暫停測定，檢查氣路與耗材。

5. 分析結(jié)束后運(yùn)行空白樣以清理系統(tǒng)。

6. 定期更換還原銅、吸附劑與反應(yīng)管填料，防止殘留氣體積累。

7. 儀器長時(shí)間停用時(shí)降溫并關(guān)閉氣源。

十、結(jié)果分析與誤差來源

實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于以下因素：

1. 樣品制備誤差：水分未除凈、稱量誤差或樣品不均勻會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差。

2. 燃燒不完全：爐溫過低或氧氣量不足會(huì)使碳?xì)淞蛑灯汀?/span>

3. 載氣純度或流量異常：會(huì)引起峰形失真或基線漂移。

4. 檢測器靈敏度變化：TCD 老化或污染會(huì)使信號降低。

5. 色譜柱老化：分離能力下降，峰拖尾或重疊。

6. 操作差異：進(jìn)樣時(shí)托盤震動(dòng)、樣杯破裂等會(huì)造成偶然誤差。

通過定期維護(hù)和標(biāo)準(zhǔn)化操作，可有效降低這些誤差。

十一、系統(tǒng)維護(hù)

1. 每日：檢查氣體流量與壓力，觀察基線，清潔托盤與儀器外殼。

2. 每周：檢查爐管密封圈、氧氣噴嘴是否積碳，清理進(jìn)樣通道。

3. 每月：評估還原銅和吸附劑是否飽和，如變色應(yīng)更換。

4. 每季度：校準(zhǔn)溫度傳感器與流量控制模塊。

5. 每年：全面維護(hù)，包括清理爐體、色譜柱、檢測器及氣路。

6. 軟件維護(hù)：備份方法與數(shù)據(jù)，刪除舊版本文件，防止誤操作。

十二、安全措施

1. 操作氣瓶時(shí)必須緩慢開關(guān)閥門，避免壓力沖擊。

2. 氧氣系統(tǒng)不得接觸油脂或易燃物。

3. 高溫區(qū)域禁止直接觸摸；維護(hù)前需斷電、降溫。

4. 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持良好通風(fēng)，廢氣通過排風(fēng)管道排出。

5. 出現(xiàn)異常氣味、泄漏或溫度報(bào)警時(shí)立即停止分析并報(bào)告。

6. 所有操作員必須接受安全培訓(xùn)，熟悉應(yīng)急預(yù)案。

十三、典型實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)流程示例

以苯甲酸（標(biāo)準(zhǔn)物）為例：

• 稱取 2.00 mg 苯甲酸（含 C=68.85%、H=4.95%、N≈0%、S≈0%）

• 在標(biāo)準(zhǔn)方法條件下運(yùn)行一次，得到 CO?、H?O 兩個(gè)主要峰。

• 軟件計(jì)算結(jié)果：C=68.9%、H=4.96%，偏差低于0.1%，RSD=0.5%。

• 說明系統(tǒng)校準(zhǔn)正確、重復(fù)性良好。
  隨后測定未知樣品時(shí)，重復(fù)性與標(biāo)準(zhǔn)物一致即可視為實(shí)驗(yàn)有效。

十四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理簡述

2. 儀器型號與運(yùn)行條件

3. 樣品信息、稱量質(zhì)量與編號

4. 方法參數(shù)與分析序列

5. 原始信號圖與積分?jǐn)?shù)據(jù)

6. 計(jì)算結(jié)果、平均值與 RSD

7. 質(zhì)量控制樣結(jié)果與判定

8. 異常說明與改進(jìn)措施

9. 操作人員與審核人簽名、日期

報(bào)告應(yīng)歸檔保存，供追溯和比對。