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該方法旨在利用 FlashSmart 元素分析系統(tǒng)，采用改良的 Dumas 燃燒法（以及在含氧測定時(shí)的熱解法）對(duì)樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量進(jìn)行定量測定。適用多種矩陣，包括固體、液體、粘稠體、易揮發(fā)物、無機(jī)／有機(jī)混合樣品等。
此外，該方法也可用于按標(biāo)準(zhǔn)方法（例如 ASTM、ISO、AOAC 等）進(jìn)行校準(zhǔn)與驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)得出每個(gè)樣品中各元素含量（例如以 %（w/w）計(jì)或以 mg / g 計(jì)），并生成完整報(bào)告。
首先識(shí)別樣品類型：固體（如粉末、片材、土壤）、液體（如油脂、潤滑劑）、粘稠物、生物樣品、土壤/沉積物等。不同類型須預(yù)處理方式不同。
若樣品含水分或揮發(fā)分，建議將樣品在 105 ℃ 左右烘干若干小時(shí)至恒重，以減少水分影響。
固體樣品建議研磨、混勻至細(xì)粉末狀態(tài)，以提高代表性和反應(yīng)均勻性。
若樣品為片材、纖維或塊材，可先切碎至適合稱量體積。
對(duì)于油脂或粘附物可進(jìn)行預(yù)處理，如用適當(dāng)溶劑（如乙醇、丙酮）脫脂，再烘干。
對(duì)于土壤、沉積物樣若目標(biāo)為有機(jī)碳/無機(jī)碳，則可能需要酸化處理以去除碳酸鹽。
根據(jù)方法設(shè)定稱樣范圍（例如幾 mg 至數(shù)百 mg ，視元素含量及分析模式而定）。
使用高精度天平（通常 0.1 μg 或 0.01 mg 級(jí)別）進(jìn)行稱量，并記錄稱樣質(zhì)量。
將樣品放入適合的樣品杯／坩堝（如錫箔杯、銀／鎳坩堝等），并封裝或焊封（防揮發(fā)損失）后裝入自動(dòng)進(jìn)樣器盤位。
同時(shí)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣、空白樣及重復(fù)樣：標(biāo)準(zhǔn)樣用于校準(zhǔn)，空白樣用于監(jiān)控背景，重復(fù)樣用于監(jiān)控重復(fù)性。
在軟件中輸入樣品編號(hào)、稱樣質(zhì)量、樣品類型、備注等信息。
將樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣盤中，并確認(rèn)其在托盤中的位置與軟件中設(shè)定一致。
在軟件中選擇適合的分析模式：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC 等。以此決定反應(yīng)器類型、氣體設(shè)置、配置通道。
選擇已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（如標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)化合物或認(rèn)證參考物質(zhì)）用于構(gòu)建校準(zhǔn)曲線。
設(shè)定不同濃度或不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣（如 1 mg、2 mg、5 mg）以建立線性響應(yīng)。
在軟件中定義校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)量、擬合方式（例如線性擬合）、合格標(biāo)準(zhǔn)（如 R2 ≥ 0.999）等。
在樣品序列中安排空白樣、標(biāo)準(zhǔn)樣、樣品、重復(fù)樣等。建議樣品批次前插入空白及標(biāo)準(zhǔn)，再每 N 個(gè)樣品后插入重復(fù)或空白校驗(yàn)。
輸入自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)：樣品盤位號(hào)、進(jìn)樣延時(shí)、冷卻時(shí)間、進(jìn)樣順序等。
在方法參數(shù)中設(shè)定載氣類型（如 He 或 Ar）及流速，氧氣注入量及注入時(shí)間。
設(shè)定燃燒／熱解爐溫度、反應(yīng)器類型（單反應(yīng)器或雙反應(yīng)器系統(tǒng)）以及色譜柱溫度程序。
設(shè)定氣相分離柱類型、長度、溫度、程序。
設(shè)置檢測器（通常 TCD）工作溫度、靈敏度、積分條件、峰識(shí)別條件。
在軟件中定義報(bào)告格式：輸出各元素含量、樣品編號(hào)、稱樣質(zhì)量、K 因子、RSD、偏差、狀態(tài)標(biāo)記（合格／警告／失敗）。
設(shè)定質(zhì)控限：如重復(fù)樣 RSD < 1%、空白信號(hào)低于某閾值、標(biāo)準(zhǔn)樣偏差 ±2%。
將該方法保存為模板，并記錄方法版本、修改人、修改日期等，以便實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理（如 ISO 17025）追溯。
開啟儀器電源，啟動(dòng) FlashSmart 系統(tǒng)。
確認(rèn)載氣、氧氣氣源正常、壓力穩(wěn)定。
等待爐體升溫至設(shè)定燃燒／熱解溫度，直到系統(tǒng)顯示 “Ready” 狀態(tài)。
插入樣品盤，確保樣品位置與軟件預(yù)設(shè)一致。
關(guān)閉進(jìn)樣器門，確認(rèn)密封。
在軟件中選擇已設(shè)定方法，點(diǎn)擊 “Start Sequence” 開始運(yùn)行。
系統(tǒng)按照設(shè)定順序自動(dòng)進(jìn)樣：樣品進(jìn)入爐體被載氣送至燃燒／熱解反應(yīng)器、生成氣體通過色譜柱分離、檢測器測量信號(hào)。
在運(yùn)行過程中監(jiān)控基線穩(wěn)定性、峰形、載氣壓力、反應(yīng)器溫度、樣品剩余量等。若發(fā)現(xiàn)異常（如基線漂移嚴(yán)重、峰拖尾、信號(hào)超出量程）應(yīng)暫停并檢查。
當(dāng)全部樣品完成后，軟件自動(dòng)生成報(bào)告，包括校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、樣品結(jié)果、質(zhì)控項(xiàng)狀態(tài)。
檢查報(bào)告中是否有警告或失敗標(biāo)志，并判斷是否需要重測。
將結(jié)果導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 CSV 等格式，按照實(shí)驗(yàn)室檔案要求保存。
將標(biāo)準(zhǔn)樣、空白樣、重復(fù)樣、樣品數(shù)據(jù)與批次信息一起歸檔。
檢查標(biāo)準(zhǔn)樣偏差是否在允許范圍內(nèi)。
檢查重復(fù)樣的 RSD 是否滿足設(shè)定限值。
檢查空白信號(hào)是否低于設(shè)定限。
檢查樣品含量是否在校準(zhǔn)曲線適用范圍內(nèi)。若超出，應(yīng)按要求稀釋或濃縮樣品后重測。
若出現(xiàn)樣品含量低于檢測限或超出量程，應(yīng)在報(bào)告中注明并建議復(fù)測。
整理最終報(bào)告，包括樣品編號(hào)、稱樣質(zhì)量、測定日期、操作人員、儀器編號(hào)、校準(zhǔn)狀態(tài)、各元素含量、單位、質(zhì)控狀態(tài)、備注。
確認(rèn)報(bào)告符合實(shí)驗(yàn)室管理制度（包含簽字、蓋章、編號(hào)）。
每批次定期插入標(biāo)準(zhǔn)樣、空白樣、重復(fù)樣。
定期檢查載氣流速、氧氣注入量、反應(yīng)器壽命、色譜柱狀態(tài)等。
在首次使用或重大更改（如更換反應(yīng)器、色譜柱、樣品類型發(fā)生較大變化）時(shí)，應(yīng)開展方法驗(yàn)證，包括檢測限、定量限、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、線性、漂移等。
驗(yàn)證完成后記錄驗(yàn)證報(bào)告并保存為版本控制文檔。
根據(jù)儀器狀態(tài)和實(shí)驗(yàn)量設(shè)定校準(zhǔn)周期（如每天、每批次、每 N 個(gè)樣品插入一次標(biāo)準(zhǔn)重測）。
監(jiān)控 K 因子的變化趨勢(shì)，當(dāng) K 因子大幅偏移時(shí)應(yīng)重新校準(zhǔn)。
定期（如每月或每季度）檢查反應(yīng)器、色譜柱、進(jìn)樣器、氣體管路，執(zhí)行維護(hù)或更換。
樣品稱量要準(zhǔn)確，誤差會(huì)直接影響結(jié)果。
樣品預(yù)處理必須徹底（如除水、除雜、脫揮發(fā)分），否則可能影響燃燒或熱解效率。
氣體純度、流速、壓力必須穩(wěn)定，波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)、重復(fù)性差。
爐溫、反應(yīng)器效能（氧化、還原催化劑）必須保持良好狀態(tài)，如催化劑失效可能導(dǎo)致燃燒不完全。
在氧測定模式中，熱解通道必須密封良好，避免漏氣或空氣進(jìn)入。
樣品含量若超出校準(zhǔn)范圍，應(yīng)調(diào)整稱樣量或稀釋樣品；低于檢測限時(shí)亦應(yīng)注意。
色譜峰拖尾、峰分離差、基線漂移大等問題需及時(shí)處理（如更換色譜柱、清潔反應(yīng)器、更換載氣過濾器）。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立操作規(guī)范（SOP）并培訓(xùn)操作人員，確保方法一致執(zhí)行。
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