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Thermo Scientific 的 FlashSmart Elemental Analyzer（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“FlashSmart”）是一款基于改良 Dumas 法（flash combustion）設(shè)計(jì)的有機(jī)元素分析儀，適用于碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）五種元素（CHNS/O）或其子組合的測(cè)定。
在 CHN/CHNS 模式下，樣品通過(guò)高溫燃燒生成氣體，經(jīng)載氣（如 He 或 Ar）攜帶，通過(guò)色譜分離并由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)。
在含氧測(cè)定（比如 CHN/O 或 CHNS/O）模式下，氧含量通過(guò)熱解（pyrolysis）來(lái)分析。
儀器具備高度模塊化設(shè)計(jì)：可根據(jù)樣品類(lèi)型與檢測(cè)需求選擇單通道或雙通道、不同的進(jìn)樣器、不同反應(yīng)器組合。
儀器配備自動(dòng)化軟件控制（如 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件），能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)計(jì)算、自動(dòng)報(bào)告生成，提高實(shí)驗(yàn)室通量與效率。
了解這些基本背景以后，下面詳細(xì)介紹具體操作步驟。按照“預(yù)備 → 安裝調(diào)試 → 儀器啟動(dòng) → 樣品前處理 → 樣品稱(chēng)量與裝樣 → 方法設(shè)置 → 運(yùn)行分析 → 數(shù)據(jù)處理 → 儀器維護(hù)”9大步驟展開(kāi)。
在正式操作前，需要完成一系列預(yù)備工作，以確保儀器安全、氣體連接正確、環(huán)境條件合適。
儀器應(yīng)放置于通風(fēng)良好的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室，避免戶(hù)外或未通風(fēng)的環(huán)境。
檢查儀器周?chē)臻g，保證儀器前后左右有足夠操作空間，避免影響氣體管道、通風(fēng)口、進(jìn)樣器等。
確保電源、地線(xiàn)、安全保護(hù)設(shè)備齊全。儀器額定功率約 1400 VA，220–230 V 50/60 Hz。
根據(jù)儀器配置，確認(rèn)所需載氣（如 He、Ar）和燃燒/氧化氣（O?）、惰性氣（N?）等氣源是否準(zhǔn)備齊全，并且氣體純度一般要求為 99.99%（色譜氣級(jí)）或更高。
檢查氣瓶連接、減壓閥、壓力表等是否安裝正確。確保氣瓶總壓力、安全閥等符合要求。
進(jìn)行氣體泄漏測(cè)試：打開(kāi)氣瓶主閥后將其關(guān)閉，觀察壓力表移動(dòng)或使用肥皂水檢測(cè)接頭是否冒泡。若壓力下降或冒泡則說(shuō)明有漏。
確認(rèn)儀器內(nèi)部沒(méi)有雜物、冒灰或未拆卸的保護(hù)部件。
檢查爐體、反應(yīng)器、樣品槽是否已關(guān)閉保護(hù)門(mén)。高溫爐運(yùn)行時(shí)，前門(mén)或爐蓋不得在運(yùn)行中打開(kāi)。
在通電前應(yīng)確認(rèn)系統(tǒng)沒(méi)有未關(guān)閉的氣體開(kāi)關(guān)、沒(méi)有暴露的高壓管道。
如果是第一次安裝或搬遷后使用，需要認(rèn)真完成安裝、連接與調(diào)試流程。以下是典型流程：
將儀器放置在穩(wěn)定且水平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，避免震動(dòng)或傾斜。
確保儀器四個(gè)腳或底部支撐穩(wěn)固。
將氣體連接按照說(shuō)明書(shū)接入儀器后面板對(duì)應(yīng)接口：包括載氣入口、氧氣入口、惰性氣入口等。參考儀器說(shuō)明手冊(cè)中連接面板章節(jié)。
根據(jù)樣品類(lèi)型選擇合適的自動(dòng)進(jìn)樣器：例如固體樣品使用 MAS Plus；液體樣品使用 AI 1310/AS 1310。
安裝 MAS Plus 進(jìn)樣器：將其放置在儀器左通道或右通道的連接螺母上，鎖緊；然后連接載氣與參考?xì)饩€(xiàn)路。
安裝液體進(jìn)樣器：將 AI/AS 裝置固定在儀器頂部面板支架上，安裝注射器、樣品盤(pán)、并連接通信及氣體線(xiàn)路。
檢查進(jìn)樣器是否固定牢靠、運(yùn)轉(zhuǎn)部件是否卡滯。
在配備電腦上安裝 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件，按說(shuō)明書(shū)完成安裝。
連接電腦與儀器的 RS-232 串口或 USB 轉(zhuǎn) RS-232 延伸線(xiàn)，并在軟件中設(shè)置儀器通訊端口。
在軟件中定義儀器配置、通道參數(shù)、樣品編號(hào)體系、方法模板等。
打開(kāi)儀器電源，等待系統(tǒng)自檢完畢。
啟動(dòng)爐體加熱至工作溫度（例如 1100 ℃上限）并保持穩(wěn)定。
運(yùn)行空白樣（無(wú)樣或已知空白錫箔）進(jìn)行背景檢測(cè)，確認(rèn)信號(hào)穩(wěn)定。
根據(jù)說(shuō)明書(shū)執(zhí)行校準(zhǔn)流程（如外校標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣、響應(yīng)系數(shù)確認(rèn)）。
正確的樣品前處理是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。以下為通用步驟，用戶(hù)根據(jù)具體樣品類(lèi)型（固體、液體、粉末、油類(lèi)等）可能有所調(diào)整。
對(duì)于固體樣品：如粉末、片材等，應(yīng)進(jìn)行研磨、混勻、油脂去除、干燥（通常 105 ℃ 數(shù)小時(shí)）以除去水分或揮發(fā)物。
對(duì)于液體樣品：如果是油脂、潤(rùn)滑劑可能需要去除揮發(fā)分或預(yù)處理；如果是溶液，可能需要凍干或轉(zhuǎn)成固體。
對(duì)于氧分析中需要的前處理：某些樣品需酸化或烘干、去除水分和雜質(zhì)。
稱(chēng)樣器一般使用錫箔或鎳/鋁合金坩堝，根據(jù)樣品類(lèi)型選用。
在分析前精準(zhǔn)稱(chēng)量樣品質(zhì)量。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適質(zhì)量范圍（通常 mg 級(jí)別，具體根據(jù)方法而定）。
樣品可封裝在錫箔中、焊封或用真空封裝，以防揮發(fā)損失。
將樣品置入對(duì)應(yīng)進(jìn)樣盤(pán)位，記錄樣品編號(hào)。
在正式分析序列中加入標(biāo)準(zhǔn)樣（有已知元素含量）、空白樣和重復(fù)樣，以便結(jié)果校正與質(zhì)量控制。
標(biāo)定過(guò)程建議每批至少包括一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)與一個(gè)空白，以便監(jiān)控漂移與基線(xiàn)變化。
在 EagerSmart 軟件或儀器控制軟件中進(jìn)行方法設(shè)定，確保分析參數(shù)與樣品類(lèi)型匹配。
選擇分析類(lèi)型：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein 等。不同配置對(duì)應(yīng)不同反應(yīng)器、色譜柱、載氣。
設(shè)置載氣種類(lèi)與流速（如 He 或 Ar）及氧氣壓力。手冊(cè)建議：He 或 Ar 典型壓力約 2.5 bar，氧氣約 2.5-3 bar；最大允許氣壓為 7 bar。
設(shè)置爐溫、反應(yīng)器類(lèi)型、色譜柱溫度（通常恒溫或程序升溫）、TCD 檢測(cè)條件。
設(shè)置樣品進(jìn)樣時(shí)間、響應(yīng)采集時(shí)間、氣體切換時(shí)間、死時(shí)間等。
在軟件中創(chuàng)建樣品序列：輸入樣品編號(hào)、類(lèi)型（樣品／標(biāo)準(zhǔn)／重復(fù)／空白）、質(zhì)量、進(jìn)樣盤(pán)位。
確定批次順序，一般建議先運(yùn)行空白–標(biāo)準(zhǔn)樣–樣品–重復(fù)；或空白–樣品–空白校驗(yàn)。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣數(shù)據(jù)，軟件會(huì)計(jì)算響應(yīng)系數(shù)（響應(yīng)信號(hào)與元素質(zhì)量的比例）。確認(rèn)擬合良好（R2 ≥ 0.999 或按照方法要求）。
保存校準(zhǔn)結(jié)果并鏈接至方法模板。若更換反應(yīng)器或色譜柱，應(yīng)重新校準(zhǔn)。
在所有前處理與設(shè)置完成后，即可進(jìn)入運(yùn)行分析階段。
確保爐體已穩(wěn)定在工作溫度，載氣、氧氣壓力正常，軟件顯示“Ready”或類(lèi)似狀態(tài)。
將樣品托盤(pán)插入自動(dòng)進(jìn)樣器或人工進(jìn)樣器按序號(hào)裝載。確保編號(hào)與軟件中一致。
關(guān)閉儀器門(mén)并確認(rèn)氣體線(xiàn)路密封。
在軟件界面點(diǎn)擊 “Start Sequence”或 “Run”開(kāi)始樣品批次分析。
儀器將按照設(shè)定順序逐一進(jìn)樣、燃燒、氣體分離、檢測(cè)并記錄數(shù)據(jù)。
在運(yùn)行期間可監(jiān)控前一個(gè)樣品的信號(hào)峰形、基線(xiàn)穩(wěn)定情況、載氣壓力變化等。若發(fā)現(xiàn)異常（如基線(xiàn)漂移、反應(yīng)不完全、峰拖尾嚴(yán)重等）應(yīng)立即暫停。
若批次中需氧測(cè)定（O分析），儀器可能自動(dòng)切換至熱解通道。
分析完成后，軟件會(huì)自動(dòng)生成含各元素含量、樣品質(zhì)量、峰形、響應(yīng)系數(shù)、校準(zhǔn)狀態(tài)等信息的報(bào)告。
核查報(bào)告中是否存在異常警告（如信號(hào)偏低、重復(fù)性差、樣品超量程或低于檢測(cè)限）。如有，應(yīng)單獨(dú)復(fù)測(cè)或廢棄數(shù)據(jù)。
正確的數(shù)據(jù)處理和結(jié)果校核是保證分析質(zhì)量的重要步驟。
將報(bào)告導(dǎo)出為 PDF、Excel 或 CSV 等格式，按實(shí)驗(yàn)室管理制度保存。
將標(biāo)準(zhǔn)樣、空白樣、重復(fù)樣數(shù)據(jù)與樣品一起歸檔，并記錄批次號(hào)、操作人、儀器狀態(tài)、校準(zhǔn)日期等。
檢查標(biāo)準(zhǔn)樣與結(jié)果的偏差（應(yīng)在方法規(guī)定的容差范圍內(nèi)，例如 ±2% 或 ±0.2 %abs）。
檢查重復(fù)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）是否滿(mǎn)足要求（如 RSD < 1% 或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定）。
檢查空白樣背景是否在正常范圍，若空白偏高說(shuō)明可能有載氣雜質(zhì)或系統(tǒng)污染。
檢查樣品含量是否在校準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)，若超出范圍，應(yīng)重新稱(chēng)量或使用稀釋?zhuān)瘽饪s處理。
若樣品含量低于檢測(cè)限或超出校準(zhǔn)范圍，應(yīng)在報(bào)告中注明并建議重新分析。
整理報(bào)告內(nèi)容，包括樣品編號(hào)、元素含量、質(zhì)量、檢測(cè)日期、操作員、儀器編號(hào)、校準(zhǔn)狀態(tài)等。
按照實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)最終檢測(cè)報(bào)告并提交或存檔。
為保證長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，需按規(guī)定執(zhí)行日常保養(yǎng)、定期維護(hù)和故障排查。
每批運(yùn)行結(jié)束后建議啟動(dòng)清潔程序或爐體備用模式，避免長(zhǎng)時(shí)間空運(yùn)行。
每天檢查載氣、氧氣壓力是否正常，檢查氣瓶剩余氣量是否充足。
檢查進(jìn)樣器（MAS Plus 或 AI/AS）是否有樣品殘留、夾具是否松動(dòng)、是否需清潔。
檢查爐膛、反應(yīng)器、色譜柱入口是否有灰塵或雜物。
按照使用說(shuō)明，定期更換反應(yīng)器填充物（催化劑、還原銅等）、定期更換吸附過(guò)濾器、色譜柱等。
檢查 TCD 檢測(cè)器性能、響應(yīng)是否衰減?？赏ㄟ^(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣檢測(cè)確認(rèn)。
清潔自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)槽、滾筒、承載平臺(tái)，確保機(jī)械部件順暢。
每月至少進(jìn)行一次氣體泄漏測(cè)試，重點(diǎn)關(guān)注高壓連接器、管路、減壓器。
若基線(xiàn)波動(dòng)大或噪聲高：檢查載氣純度、流速穩(wěn)定性、色譜柱狀態(tài)、TCD 溫度穩(wěn)定性。
若樣品響應(yīng)偏低或信號(hào)拖尾：可能燃燒不完全、反應(yīng)器催化劑失效、爐溫不足、氣路阻塞。
若氧分析結(jié)果異常：檢查熱解通道、氧氣純度、密封情況。
若系統(tǒng)提示氣壓異常或無(wú)法進(jìn)樣：檢查氣瓶閥門(mén)、減壓器、管路是否堵塞。
操作過(guò)程中必須重視安全、遵循規(guī)范。
嚴(yán)格按照 MSDS （化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)）操作所有樣品及氣體。
使用 H? 時(shí)危險(xiǎn)性更高（尤其當(dāng)儀器聯(lián)用 FPD 檢測(cè)硫時(shí)會(huì)用到 H?/空氣）——需保證通風(fēng)、避免積氫。
高溫爐工作時(shí)切勿開(kāi)啟保護(hù)門(mén)，避免燙傷。爐膛溫度可達(dá) 1100 ℃ 或更高。氣瓶安裝應(yīng)符合當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)、確保固定穩(wěn)固、防傾倒、防泄漏。
樣品裝載后應(yīng)確保進(jìn)樣器門(mén)關(guān)閉、氣路密封，避免載氣或氧氣泄漏導(dǎo)致人員窒息或爆炸。
操作人員應(yīng)做好記錄、遵守實(shí)驗(yàn)室管理制度；每次操作結(jié)束后關(guān)閉氣源（若長(zhǎng)時(shí)間不使用）、切換到惰性氣節(jié)省載氣。
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