質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜馬法（Dumas Method）的多元素分析儀，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、能源、材料、環(huán)境和生物等領(lǐng)域，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。其分析結(jié)果的可靠性不僅取決于儀器的精度，還取決于系統(tǒng)穩(wěn)定性（Stability）。

系統(tǒng)穩(wěn)定性是指儀器在規(guī)定時(shí)間內(nèi)，保持檢測信號(hào)、溫度、氣流和基線等性能參數(shù)恒定的能力。FLASH 2000 的穩(wěn)定性直接影響測定的重復(fù)性和長期準(zhǔn)確度，因此，對(duì)儀器穩(wěn)定性進(jìn)行系統(tǒng)測試與評(píng)估，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。

本文將詳細(xì)介紹 FLASH 2000 CHNS 穩(wěn)定性測試的理論依據(jù)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、測試方法、數(shù)據(jù)分析、結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)及維護(hù)優(yōu)化措施，旨在建立可量化、可重復(fù)、可追溯的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)體系。

二、穩(wěn)定性測試的意義

1. 確保數(shù)據(jù)可靠性
   穩(wěn)定性測試能驗(yàn)證儀器是否在連續(xù)運(yùn)行條件下保持一致的測定結(jié)果，防止漂移造成誤判。

2. 評(píng)估儀器性能衰減
   長期運(yùn)行后，爐管老化、吸附劑飽和或氣體壓力波動(dòng)均可能影響結(jié)果。通過穩(wěn)定性測試，可及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。

3. 制定維護(hù)計(jì)劃
   穩(wěn)定性數(shù)據(jù)可反映部件磨損和氣體系統(tǒng)變化規(guī)律，為制定預(yù)防性維護(hù)周期提供依據(jù)。

4. 滿足質(zhì)量管理要求
   ISO/IEC 17025、GLP 等實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)要求儀器具備良好穩(wěn)定性并定期驗(yàn)證。

三、穩(wěn)定性定義與評(píng)價(jià)指標(biāo)

穩(wěn)定性測試主要從四個(gè)方面進(jìn)行：

四、穩(wěn)定性測試原理

FLASH 2000 CHNS 的穩(wěn)定性主要通過連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)物或空白樣，觀察檢測信號(hào)及分析結(jié)果的變化情況。

• 若系統(tǒng)穩(wěn)定，峰面積或計(jì)算結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允許范圍內(nèi)；

• 若系統(tǒng)存在漂移，信號(hào)強(qiáng)度或基線位置會(huì)隨時(shí)間產(chǎn)生趨勢性變化。

TCD 檢測器輸出信號(hào)電壓（μV）與氣體濃度成正比。穩(wěn)定性測試通過記錄一段時(shí)間內(nèi)的空白信號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積變化，計(jì)算相對(duì)漂移率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）或相對(duì)誤差（RE）。

五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

驗(yàn)證 FLASH 2000 在連續(xù)運(yùn)行 8–12 小時(shí)內(nèi)，信號(hào)輸出及測定結(jié)果的穩(wěn)定性。

2. 儀器與條件

• 儀器型號(hào)：Thermo Fisher FLASH 2000 CHNS

• 檢測器：TCD

• 燃燒爐溫度：950 ℃

• 還原爐溫度：650 ℃

• 色譜柱溫度：65 ℃

• 載氣：高純氦（99.999%），流量 140 mL/min

• 氧氣：99.999%，流量 250 mL/min

• 軟件：Eager Xperience

3. 測試樣品

• 標(biāo)準(zhǔn)樣：苯甲酸（C=68.85%，H=4.96%）或乙酰苯胺（C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）；

• 樣品質(zhì)量：約 2.0 mg，重復(fù) 10–15 次。

4. 測試周期

• 連續(xù)運(yùn)行時(shí)間：8 h 或 12 h；

• 每隔 30–60 分鐘測定一次標(biāo)準(zhǔn)樣；

• 記錄基線、峰面積、溫度與流量數(shù)據(jù)。

六、測試步驟

（一）系統(tǒng)預(yù)熱與平衡

1. 啟動(dòng)儀器并通氣；

2. 預(yù)熱燃燒爐至 950 ℃，還原爐至 650 ℃；

3. 打開色譜溫控，保持 65 ℃；

4. 通載氣 30 分鐘，檢查氣路穩(wěn)定；

5. 確認(rèn)基線漂移 ≤ 5 μV/h。

（二）空白穩(wěn)定性測試

1. 使用空錫杯運(yùn)行 3 次；

2. 記錄檢測器信號(hào)強(qiáng)度（μV）；

3. 計(jì)算平均漂移速率：

   D=∣Amax?Amin∣tD = \frac{|A_{max} - A_{min}|}{t}D=t∣Amax?Amin∣

   其中 ttt 為時(shí)間（h），AmaxA_{max}Amax 與 AminA_{min}Amin 為信號(hào)最大最小值。

若漂移 ≤ 5 μV/h，則系統(tǒng)基線穩(wěn)定。

（三）標(biāo)準(zhǔn)樣重復(fù)測定

1. 連續(xù)測定相同標(biāo)準(zhǔn)樣 10 次；

2. 記錄每次的碳、氫、氮、硫含量結(jié)果；

3. 計(jì)算平均值與 RSD：

   RSD=SDXˉ×100%RSD = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100\%RSD=XˉSD×100%

   結(jié)果應(yīng) ≤ 1%。

（四）長時(shí)間連續(xù)分析

1. 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器循環(huán)運(yùn)行；

2. 每小時(shí)運(yùn)行一批標(biāo)準(zhǔn)樣（共 8–12 批）；

3. 記錄爐溫、氣壓與流量變化；

4. 分析峰形是否穩(wěn)定、信號(hào)是否漂移。

七、數(shù)據(jù)記錄與分析

1. 記錄表格示例

2. 數(shù)據(jù)計(jì)算

• 平均值（Xˉ\bar{X}Xˉ）：所有測定值平均；

• 標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：∑(Xi?Xˉ)2n?1\sqrt{\frac{\sum (X_i - \bar{X})^2}{n-1}}n?1∑(Xi?Xˉ)2；

• 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）：反映重復(fù)性；

• 漂移率（%）：∣Xmax?Xmin∣Xˉ×100\frac{|X_{max}-X_{min}|}{\bar{X}} \times 100Xˉ∣Xmax?Xmin∣×100。

3. 判斷標(biāo)準(zhǔn)

八、結(jié)果示例與分析

以苯甲酸為標(biāo)準(zhǔn)樣，連續(xù)運(yùn)行 8 小時(shí)后得到如下結(jié)果：

| 元素 | 理論值(%) | 測定均值(%) | RSD(%) | 相對(duì)漂移(%) | 結(jié)論 |
|------|------------|----------------|-------------|------------|
| C | 68.85 | 68.84 | 0.45 | 0.12 | 穩(wěn)定 |
| H | 4.96 | 4.97 | 0.38 | 0.15 | 穩(wěn)定 |
| N | — | — | — | — | — |
| S | — | — | — | — | — |

結(jié)果顯示，在長時(shí)間運(yùn)行中，測定值與理論值偏差小于 ±0.2%，RSD 小于 0.5%，無明顯漂移，表明系統(tǒng)穩(wěn)定。

九、影響穩(wěn)定性的主要因素

十、長期穩(wěn)定性監(jiān)測

為評(píng)估儀器在數(shù)周或數(shù)月內(nèi)的整體穩(wěn)定性，應(yīng)實(shí)施長期趨勢分析：

1. 每周記錄標(biāo)準(zhǔn)樣測定值；

2. 繪制控制圖（Control Chart）：

• 均值（X?）線；

• ±1σ、±2σ、±3σ 警戒線；

3. 趨勢判斷：

• 若結(jié)果均在 ±2σ 內(nèi)，系統(tǒng)穩(wěn)定；

• 若連續(xù)三次結(jié)果偏向同一方向，提示潛在漂移；

• 超過 ±3σ 為異常，應(yīng)排查原因。

長期穩(wěn)定性控制圖可直觀顯示儀器性能變化，常用于質(zhì)量體系審計(jì)。

十一、統(tǒng)計(jì)分析方法

1. 方差分析（ANOVA）

用于評(píng)估不同時(shí)段結(jié)果差異是否顯著。

• 若 P > 0.05，表明差異不顯著，系統(tǒng)穩(wěn)定。

2. 回歸分析

可檢驗(yàn)測定結(jié)果隨時(shí)間變化趨勢。

• 若斜率接近 0，則系統(tǒng)無漂移；

• 若存在顯著正/負(fù)斜率，說明漂移明顯。

3. 穩(wěn)定性指數(shù)計(jì)算

SI=Max(Xi)?Min(Xi)Xˉ×100%SI = \frac{Max(X_i) - Min(X_i)}{\bar{X}} \times 100\%SI=XˉMax(Xi)?Min(Xi)×100%

當(dāng) SI ≤ 2% 時(shí)，穩(wěn)定性良好。

十二、穩(wěn)定性判定與結(jié)論

根據(jù)國際實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)（ISO 17025）與儀器制造商推薦要求，判斷標(biāo)準(zhǔn)如下：

綜合評(píng)估后，可得出結(jié)論：

FLASH 2000 CHNS 在穩(wěn)定氣源、溫控和規(guī)范操作條件下，能夠連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行 8–12 小時(shí)以上，測定結(jié)果重復(fù)性優(yōu)良，系統(tǒng)穩(wěn)定性滿足定量分析要求。

十三、提升穩(wěn)定性的操作要點(diǎn)

1. 氣體質(zhì)量控制

• 使用 99.999% 高純氦氣和氧氣；

• 定期更換凈化器，防止水汽和油污進(jìn)入系統(tǒng)。

2. 溫度控制優(yōu)化

• 確保燃燒爐、還原爐和色譜柱升溫均勻；

• 定期驗(yàn)證溫度傳感器準(zhǔn)確性。

3. 維護(hù)保養(yǎng)

• 定期更換吸附劑、爐管、過濾片；

• 每周運(yùn)行空白樣清洗系統(tǒng)。

4. 軟件與數(shù)據(jù)校準(zhǔn)

• 每次維護(hù)后重新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線；

• 啟用自動(dòng)基線校正功能。

5. 環(huán)境穩(wěn)定

• 室溫波動(dòng)控制在 ±2 ℃ 以內(nèi)；

• 避免振動(dòng)、電磁干擾和氣流沖擊。

十四、穩(wěn)定性測試報(bào)告內(nèi)容

穩(wěn)定性測試完成后，應(yīng)形成正式報(bào)告，包含以下內(nèi)容：

1. 基本信息

• 儀器型號(hào)、編號(hào)、操作者、日期；

• 樣品與標(biāo)準(zhǔn)物信息。

2. 實(shí)驗(yàn)條件

• 溫度、氣流、壓力、載氣種類；

• 軟件方法版本。

3. 測試數(shù)據(jù)與圖表

• 原始數(shù)據(jù)表；

• 基線漂移圖、控制圖、趨勢曲線。

4. 統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果

• 平均值、RSD、漂移率、顯著性分析；

• 異常點(diǎn)說明。

5. 結(jié)論與建議

• 系統(tǒng)穩(wěn)定性評(píng)價(jià)；

• 維護(hù)與改進(jìn)建議。

6. 簽字與審核

• 操作者、質(zhì)控負(fù)責(zé)人、實(shí)驗(yàn)室主管簽字。

十五、典型結(jié)論（示例）

經(jīng)連續(xù) 12 小時(shí)穩(wěn)定性測試，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 各項(xiàng)參數(shù)表現(xiàn)如下：

• 基線漂移：3.2 μV/h

• 爐溫波動(dòng)：±1.5 ℃

• 氣體流量波動(dòng)：±2.3%

• 標(biāo)準(zhǔn)樣測定結(jié)果 RSD：0.6%

• 漂移率：0.9%

結(jié)論：儀器運(yùn)行狀態(tài)良好，穩(wěn)定性優(yōu)異，完全滿足 CHNS 元素分析精度要求?？勺鳛閷?shí)驗(yàn)室長期監(jiān)測和定量分析的穩(wěn)定運(yùn)行依據(jù)。