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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多用途的有機元素分析設(shè)備，基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。
在常規(guī)分析中，碳、氫、氮的測定是最基本、最廣泛的分析任務(wù)。它不僅是有機化合物組成分析的基礎(chǔ)，也是食品成分測定、環(huán)境監(jiān)測、能源分析、藥物研究及材料評價的重要手段。

FLASH 2000 CHNS 儀器以高溫燃燒、自動氣體分離和高靈敏熱導(dǎo)檢測技術(shù)為核心，實現(xiàn)樣品的快速、準確分析。本文將詳細介紹該儀器在碳、氫、氮檢測方面的工作原理、操作流程、參數(shù)設(shè)置、結(jié)果計算與質(zhì)量控制要點。

二、檢測原理

1. 動態(tài)燃燒法

樣品在高純氧氣環(huán)境中瞬間燃燒，生成 CO?、H?O 和 NO? 等氣體。經(jīng)還原、干燥、分離后，這些氣體由載氣（通常為氦氣）帶入熱導(dǎo)檢測器（TCD），根據(jù)氣體導(dǎo)熱系數(shù)的差異實現(xiàn)定量測定。

主要反應(yīng)方程式如下：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2N+O2→2NO→N22N + O_2 → 2NO → N_22N+O2→2NO→N2

生成的氣體經(jīng)檢測后，其峰面積與相應(yīng)元素的含量成正比。

2. 系統(tǒng)流程概述

1. 燃燒階段：樣品在燃燒爐（約950–1050°C）中與氧氣充分反應(yīng)。

2. 還原階段：NO? 被還原為 N?，過量氧氣被銅屑吸收。

3. 氣體分離階段：通過氣相色譜柱將 CO?、H?O、N? 依次分離。

4. 檢測階段：各氣體依次通過 TCD，生成相應(yīng)峰信號。

5. 結(jié)果計算階段：軟件根據(jù)校準曲線計算碳、氫、氮含量。

整個檢測過程自動化程度高，單個樣品分析時間約為 8–10 分鐘。

三、樣品制備與進樣

1. 樣品類型

儀器適用于多種有機和無機樣品：

• 固體：粉末、顆粒、煤、土壤、食品、聚合物等；

• 液體：油類、有機溶液、樣品提取液等。

2. 樣品前處理

• 樣品應(yīng)干燥至恒重，避免水分影響；

• 粉末樣品需充分研磨、混勻；

• 液體樣品可吸附于載體（如玻璃纖維或石英棉）中封裝；

• 樣品稱量范圍：1–3 mg，稱量精度：±0.01 mg。

3. 封裝與助燃劑

樣品置于高純錫杯中封裝，封口緊密，防止空氣殘留。對難燃樣品或高灰分樣品可加入 5–10 倍質(zhì)量的氧化鎢（WO?）助燃劑，以提高燃燒效率。

四、儀器運行與參數(shù)設(shè)置

1. 主要系統(tǒng)參數(shù)

這些參數(shù)可根據(jù)樣品類型、含量范圍及分析目標進行微調(diào)。

2. 氣體要求

• 氧氣純度：≥99.999%，用于燃燒；

• 氦氣純度：≥99.999%，用作載氣；

• 氣體流量應(yīng)穩(wěn)定，波動小于 ±1%。

3. 儀器準備

• 開機前檢查氣路密封與氣瓶壓力；

• 確認燃燒管與還原管裝填正常；

• 打開溫控系統(tǒng)，待溫度穩(wěn)定后開始分析。

五、檢測過程

1. 系統(tǒng)校準

使用認證標準物質(zhì)（如乙酰苯胺）進行校準。稱取不同質(zhì)量的標準樣，分析后軟件自動生成峰面積與理論含量之間的線性關(guān)系，形成校準曲線。要求相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

2. 自動進樣

自動進樣器依次將樣品投入燃燒區(qū)，系統(tǒng)自動注入氧氣脈沖并開始檢測流程。

3. 燃燒與分離

樣品經(jīng)瞬間燃燒生成氣體，在載氣作用下進入還原管去除多余氧氣與 NO?。干燥后氣體流經(jīng)分離柱，實現(xiàn) CO?、H?O、N? 的順序分離。

4. 信號檢測與采集

各氣體組分依次進入 TCD，產(chǎn)生獨立信號峰。軟件自動識別峰形并積分，得到峰面積。

5. 數(shù)據(jù)計算

軟件根據(jù)校準方程自動換算出樣品中碳、氫、氮的質(zhì)量百分比。

六、檢測原理細化

1. 碳的檢測機理

碳在燃燒過程中轉(zhuǎn)化為 CO?：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO2

分離柱將 CO? 峰清晰分離。峰面積大小直接反映樣品碳含量。

2. 氫的檢測機理

氫在燃燒中生成水蒸氣：

2H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O

生成的 H?O 被檢測為第二個信號峰。若捕水劑飽和，會導(dǎo)致峰面積偏高，因此捕水劑需定期更換。

3. 氮的檢測機理

氮化合物燃燒生成 NO?，在還原管中被銅屑還原為 N?：

2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuO

N? 作為惰性氣體直接檢測。其峰面積與樣品中氮的含量成比例關(guān)系。

七、結(jié)果計算與修正

1. 含量計算公式

E(%)=A?ba×m×100E(\%) = \frac{A - b}{a \times m} \times 100E(%)=a×mA?b×100

其中：

• E：元素（C、H 或 N）百分含量；

• A：樣品信號峰面積；

• a、b：校準曲線系數(shù)；

• m：樣品質(zhì)量（mg）。

2. 重復(fù)性與精密度

同一樣品重復(fù)測定 6 次：

• 碳、氫、氮的相對標準偏差（RSD）應(yīng) ≤ 0.2%；

• 線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；

• 偏差小于 ±0.3% 表示系統(tǒng)穩(wěn)定。

八、質(zhì)量控制與方法驗證

1. 準確度驗證

選用標準物質(zhì)（如乙酰苯胺）測定結(jié)果應(yīng)接近理論值，偏差 ≤ ±0.3%。

2. 空白與漂移監(jiān)控

每日首次分析前運行空白錫杯，確保無明顯峰出現(xiàn)；檢測過程中應(yīng)監(jiān)控基線漂移 ≤ 0.1 mV。

3. 校準頻率

• 日常分析：每周校準一次；

• 特殊樣品：每批次校準；

• 長時間停機后須重新校準。

4. 精密度驗證

同一樣品連續(xù)測定 6 次，若 RSD 超出標準，應(yīng)檢查燃燒溫度、氣流穩(wěn)定性及檢測器靈敏度。

九、常見問題與排查

通過定期維護和參數(shù)優(yōu)化，可確保檢測結(jié)果長期穩(wěn)定。

十、維護與保養(yǎng)

1. 日常維護

• 檢查氣體流量與壓力；

• 清理燃燒殘渣；

• 檢查進樣針頭與錫杯殘留；

• 確認基線穩(wěn)定。

2. 定期維護

良好的維護習(xí)慣是保持碳氫氮檢測準確性的重要前提。

十一、性能指標與典型結(jié)果

標準樣乙酰苯胺（理論值：C 71.09%，H 6.71%，N 10.36%）實測結(jié)果示例：

表明儀器具有優(yōu)異的穩(wěn)定性與重復(fù)性。

十二、方法優(yōu)化建議

1. 燃燒條件優(yōu)化

• 對高碳樣提高氧氣脈沖量；

• 對低碳樣適當降低燃燒溫度以防信號過飽和。

2. 氣體流量調(diào)整

• 載氣過快會導(dǎo)致峰展寬，過慢會增加分析時間；

• 一般控制在 120 ± 5 mL/min。

3. 檢測器維護

• 定期烘干檢測池；

• 檢查電橋平衡，確保噪聲低于 0.05 mV。

4. 樣品封裝規(guī)范化

• 封口應(yīng)嚴密，避免氧氣泄漏；

• 粉末樣應(yīng)壓緊以減少空氣夾帶。

十三、應(yīng)用范圍

• 有機化學(xué)研究：測定有機化合物分子式與純度；

• 能源分析：煤炭、石油產(chǎn)品中碳氫氮含量評價；

• 食品與農(nóng)業(yè)：計算蛋白質(zhì)含量與肥料成分比例；

• 環(huán)境監(jiān)測：分析土壤、污泥、沉積物中元素組成；

• 制藥與材料科學(xué)：評估藥物純度與聚合物結(jié)構(gòu)組成。

十四、結(jié)果解讀與數(shù)據(jù)管理

分析完成后，軟件自動生成數(shù)據(jù)報告，內(nèi)容包括：

• 樣品編號、分析時間與方法；

• 各元素含量與峰面積；

• 平均值、標準偏差與RSD；

• 校準曲線與擬合參數(shù)。

數(shù)據(jù)可導(dǎo)出為 PDF、Excel 或 CSV 格式，便于歸檔與統(tǒng)計。