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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、引言

碳（C）、氫（H）、氮（N）是構(gòu)成有機化合物的三種基本元素，其比例關(guān)系直接決定了物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)與能量特征。在能源、材料、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、食品及化工等多個領(lǐng)域，碳氫氮含量分析是判斷物質(zhì)組成和反應(yīng)特征的重要基礎(chǔ)。

賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀，是一款高性能、高精度的全自動有機元素分析設(shè)備，專門用于測定樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素。其 CHN（碳氫氮）分析模式 以快速燃燒、自動化控制和智能數(shù)據(jù)處理為核心技術(shù)，實現(xiàn)了從樣品稱量到結(jié)果輸出的高效一體化操作。

FlashSmart 的 CHN 分析模式已成為現(xiàn)代實驗室的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，其可靠性和穩(wěn)定性使其在科研、工業(yè)質(zhì)控及材料檢測中得到廣泛應(yīng)用。

二、碳氫氮分析的科學(xué)原理

FlashSmart 的 CHN 分析基于經(jīng)典的“動態(tài)燃燒-氧化-檢測法”，即通過在高溫條件下將樣品完全氧化，測定生成氣體中的 CO?、H?O 和 N? 含量，從而計算出樣品中碳、氫、氮的質(zhì)量分數(shù)。

整個分析過程可以分為以下三個化學(xué)階段：

1. 燃燒反應(yīng)階段：
   樣品在高溫下與氧氣充分反應(yīng)，生成 CO?、H?O 和 NOx 等氣體。

   C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2ON→NOxN \to NO_xN→NOx

2. 還原階段：
   燃燒產(chǎn)物通過還原管時，NOx 被還原為 N?。

   2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2

3. 檢測階段：
   經(jīng)分離柱分離的 CO?、H?O、N? 依次通過熱導(dǎo)檢測器（TCD），根據(jù)信號峰面積計算各元素含量。

FlashSmart 系統(tǒng)通過精密的氣流控制與熱導(dǎo)檢測技術(shù)，實現(xiàn)信號的高分辨率與高穩(wěn)定性，保證碳氫氮分析的高精度。

三、系統(tǒng)組成與工作結(jié)構(gòu)

FlashSmart CHN 分析系統(tǒng)采用模塊化設(shè)計，由以下主要部件組成：

1. 燃燒爐系統(tǒng)

• 最高溫度可達 1800°C，保證樣品完全氧化；

• 多段供氧結(jié)構(gòu)，避免爆燃與氧氣不足；

• 可根據(jù)樣品性質(zhì)自動調(diào)節(jié)燃燒速率。

2. 還原爐與氣體凈化系統(tǒng)

• 采用銅還原劑去除 NOx，并吸收多余氧氣；

• 內(nèi)置水吸附與 CO? 吸收裝置，保持氣體純度。

3. 氣體流路系統(tǒng)

• 高純氦氣或氬氣為載氣；

• 采用電子質(zhì)量流量控制器（MFC）實現(xiàn)穩(wěn)定氣流；

• 所有管路使用惰性材料防止吸附與污染。

4. 熱導(dǎo)檢測器（TCD）

• 檢測氣體熱導(dǎo)率變化；

• 靈敏度高、線性響應(yīng)范圍廣；

• 檢測信號穩(wěn)定、漂移極小。

5. 自動進樣裝置

• 多位樣品盤（最多可達 125 位）；

• 進樣精度高，可無人值守運行；

• 支持固體、粉末及液體樣品。

6. 智能軟件系統(tǒng)

• 負責(zé)控制儀器運行、信號采集、數(shù)據(jù)計算與報告輸出；

• 可實現(xiàn)自動校準(zhǔn)、質(zhì)量控制及批量數(shù)據(jù)導(dǎo)出。

四、樣品制備與稱量要求

CHN 分析的準(zhǔn)確性很大程度上取決于樣品準(zhǔn)備與稱量質(zhì)量。

1. 樣品狀態(tài)：
   樣品可為粉末、顆粒、液體或固體。粉末應(yīng)均勻混合；液體可借助吸附介質(zhì)封裝。

2. 稱量范圍：
   一般取樣 1–3 mg，對于低碳樣品可適當(dāng)增加。使用 0.001 mg 精度的微量天平稱量。

3. 封裝方法：
   固體樣品多用錫杯封裝，液體樣品可用鎳杯；封裝要嚴密以防樣品揮發(fā)或氧化。

4. 校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)樣：
   常用苯甲酸、乙酰苯胺、尿素等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)樣品。分析前應(yīng)進行校準(zhǔn)，以建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. 環(huán)境控制：
   稱量應(yīng)在干燥、恒溫條件下進行，防止空氣濕度影響樣品重量。

五、分析過程詳解

FlashSmart 的 CHN 分析流程分為自動化的五個階段：

1. 進樣階段

自動進樣裝置將樣品封裝杯推入燃燒爐，系統(tǒng)同步開啟氧氣流。進樣過程全程密閉，防止樣品丟失或污染。

2. 燃燒與氧化階段

樣品在高溫條件下完全燃燒。FlashSmart 采用分段供氧技術(shù)，先供少量氧氣預(yù)燃，再增加氧氣流量以完成反應(yīng)。此設(shè)計有效避免了爆燃，確保燃燒均勻徹底。

3. 還原與凈化階段

生成的氣體通過含銅填充的還原管，NOx 轉(zhuǎn)化為 N?，同時去除過量氧氣。氣體再經(jīng)凈化單元除去水分與 CO? 殘留，確保進入檢測器的氣體穩(wěn)定純凈。

4. 分離與檢測階段

經(jīng)色譜分離后，CO?、H?O、N? 按順序進入熱導(dǎo)檢測器（TCD）。檢測器輸出電信號，信號峰面積與濃度成正比。

5. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出

軟件自動進行信號積分與計算，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣曲線求得樣品中碳、氫、氮的百分含量。結(jié)果可直接導(dǎo)出為 Excel、PDF、CSV 等多種格式。

整個分析過程通常耗時 3–5 分鐘/樣品，效率遠高于傳統(tǒng)化學(xué)分析法。

六、計算與校正公式

分析結(jié)果通過以下公式計算：

\text{元素含量（%）} = \frac{(A_s - A_b)}{A_{std}} \times C_{std} \times \frac{100}{W_s}

其中：

• AsA_sAs：樣品信號峰面積；

• AbA_bAb：空白峰面積；

• AstdA_{std}Astd：標(biāo)準(zhǔn)樣信號峰面積；

• CstdC_{std}Cstd：標(biāo)準(zhǔn)樣元素含量；

• WsW_sWs：樣品質(zhì)量（mg）。

軟件自動完成上述計算并校正儀器漂移，確保結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確。

七、分析性能與精度指標(biāo)

FlashSmart CHN 模式的性能經(jīng)過嚴格驗證，其主要指標(biāo)如下：

儀器具有高線性（R2 ≥ 0.9999）和優(yōu)異的重復(fù)性。長時間運行下漂移量小于 ±0.05%，符合 ISO 與 ASTM 國際標(biāo)準(zhǔn)要求。

八、軟件控制與數(shù)據(jù)管理

FlashSmart 軟件不僅控制分析流程，還提供強大的數(shù)據(jù)處理功能：

1. 自動校準(zhǔn)與漂移修正：
   系統(tǒng)可自動檢測漂移趨勢，實時修正結(jié)果。

2. 批量處理與報表生成：
   支持多樣品同時處理，自動生成完整報告。

3. 趨勢圖與統(tǒng)計分析：
   軟件可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線與重復(fù)性統(tǒng)計圖，用于質(zhì)量控制。

4. 多格式導(dǎo)出：
   數(shù)據(jù)可導(dǎo)出為 Excel、PDF、LIMS 格式，方便進一步分析與共享。

5. 用戶權(quán)限與數(shù)據(jù)追蹤：
   所有操作自動記錄時間戳與用戶名，滿足審計與溯源要求。

九、典型應(yīng)用領(lǐng)域

FlashSmart CHN 模式在多個領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用：

1. 環(huán)境與地球化學(xué)研究
   用于測定土壤、有機沉積物、植物殘體中的碳氮含量，分析碳循環(huán)與營養(yǎng)元素分布。

2. 能源與燃料分析
   在煤炭、石油、生物質(zhì)及燃料研究中，碳氫比是計算燃燒熱值與能量效率的重要指標(biāo)。

3. 食品與農(nóng)業(yè)科學(xué)
   通過氮含量計算蛋白質(zhì)含量，用于營養(yǎng)成分分析與肥料配比評估。

4. 制藥與化工領(lǐng)域
   用于確認有機化合物的分子組成及純度檢測，驗證合成反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

5. 材料與高分子科學(xué)
   在高分子材料、碳基材料研究中測定碳氫比例，以評估材料性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

十、與傳統(tǒng)方法比較

FlashSmart 的 CHN 模式在速度、精度、環(huán)保性和自動化方面均優(yōu)于傳統(tǒng)分析方法，是現(xiàn)代實驗室碳氫氮測定的首選儀器。

十一、系統(tǒng)維護與運行建議

為了保證分析精度和設(shè)備穩(wěn)定運行，應(yīng)遵循以下維護建議：

1. 定期更換還原管填料：每 1000–1500 次分析后更換銅還原劑。

2. 保持氣體純度：使用 99.999% 高純氦氣和氧氣。

3. 檢查燃燒管密封性：防止空氣泄漏造成基線漂移。

4. 清理進樣口與樣品盤：定期清潔以防堵塞或交叉污染。

5. 執(zhí)行自動校準(zhǔn)程序：每天首次運行前進行系統(tǒng)校準(zhǔn)。

6. 記錄維護日志：系統(tǒng)軟件可自動保存維護記錄，方便追溯。

十二、典型實驗結(jié)果示例

以苯甲酸為標(biāo)準(zhǔn)樣分析 10 次，理論值 C = 68.85%，H = 4.96%，N = 0%。結(jié)果如下：

平均值：C = 68.85%，H = 4.96%，RSD < 0.05%。
結(jié)果表明 FlashSmart CHN 模式具有優(yōu)異的重復(fù)性與穩(wěn)定性。

十三、技術(shù)優(yōu)勢總結(jié)

1. 精度高：采用高靈敏度檢測系統(tǒng)，結(jié)果誤差小于 ±0.1%。

2. 速度快：單樣分析 3–5 分鐘，顯著提升通量。

3. 操作簡便：自動化程度高，減少人工干預(yù)。

4. 穩(wěn)定可靠：長期運行漂移小、維護簡便。

5. 環(huán)保節(jié)能：無化學(xué)廢液，低氣體消耗。

6. 兼容性強：可擴展為 CHNS/O 模式，實現(xiàn)多元素聯(lián)測。